【摘 要】
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目的 建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法.方法 样品经甲醇超声提取后,采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1.采用离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,
【机 构】
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辽宁省药品检验检测院,沈阳110036;辽宁省检验检测认证中心,沈阳110036
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目的 建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法.方法 样品经甲醇超声提取后,采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1.采用离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)作为检测器,电喷雾离子源(ESI),正负离子扫描方式,以一级全扫描模式和二级全扫描模式检测14种降糖类药物.通过比较供试品和对照品的色谱图及质谱图,对供试品中非法添加的化学药物进行定性分析.结果 14种化合物色谱峰分离良好,最低检出限为0.05～3.5 mg·kg-1.30批样品中,3批检出卡格列净,1批检出那格列奈.结论 该方法灵敏度高,专属性强,操作简单高效,可用于降糖类中成药中非法添加的14种化学药物的快速检测.
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近些年,随着实验动物“3R”原则的兴起,动物替代实验的研究越来越重要.为了使国产化妆品的开发和国际标准接轨,中国加快了替代实验方法在化妆品“安全性”检验中的应用.针对化妆品对皮肤可能造成的刺激性、致敏性和光毒性等不良反应,本文分别对化妆品皮肤毒理学检验中的替代实验方法及毒理学终点相应的整合测试评估方法(IATA)进行概述.同时,本文也为三维重组皮肤模型和模式生物斑马鱼在化妆品皮肤毒性检验中的应用提供重要依据.
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