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采用机械合金化方法制备NiAl粉末，用XRD和SEM对合成样品进行物相组成和形貌分析，研究了球磨时间和转速对NiAl粉末合成的影响规律。结果表明：球料比6：1，转速500r／min时，球磨5h后NiAl合成反应基本完成，但由于铝粉的损失，导致合成粉末物相不纯，有少量Ni3Al存在；转速影响机械合金化方法制备高纯NiAl粉，选择合适的转速（365r／min）可以制得纯NiAl粉。