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提出柱前衍生非水毛细管电泳分离金属离子的方法.应用新合成的2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚作为柱前衍生试剂,乙醇和N,N-二甲基甲酰胺为非水溶剂,在6min内实现了钴、镍和铜的分离,灵敏度高,检测限分别为9.18×10-8mol/L、2.79×10-7mol/L和4.47×10-7mol/L.考察了柱前衍生条件、非水溶剂配比以及分离参数对分离的影响.