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[摘要]简述干燥剂正确使用，煤样正确混合，并对不规范操作过程进行分析，强调发热量测定中氧弹、气密性检查工作。并介绍煤质挥发分和发热量操作经验和作法，煤质化验必要的准备工作。
[关键词]煤质化验；发热量；挥发分；规范操作
中图分类号:U268.5+2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)28-0107-01
在煤质化验中，常规试验由于操作不规范和不正确的习惯易出现失误，这是化验工作中应该注意的重点。
一、挥发分和发热量测定
煤炭指标中如发热量和挥发分的测定，作为煤质的常规分析，这是―个规范性较强、受影响因素较多、且能体现操作人员水平的测试项目，是化验关键点，也是决定试验结果是否正确关键，直接影响煤炭质量。
（一）首先做好仪器设备的计量。计量，是实现单位统一，量值准确可靠的前提，在煤质分析中具有举足轻重的地位，煤质分析得出的各种经验数据，都是以计量准确为基础，如所用计量仪器具有热电隅、温度计、高温毫伏计，分析天平、压力表和标准物件等。为确保试验仪器达到计量要求，我们
对所有计量器具都进行检定和校准，并对合格器具分别贴上标志，写清名称、级别，检定日期和有效日期。同时对检定或校准过的计量器具登记建卡，做好维修和校验记录，做好这些工作，不仅保证使用仪器设备准确可靠，而且对今后的工作也可及时发现问题，查找原因，确保工作质量。
（二）仪器设备的调试标定。煤质化验是一种技术性很强的工作，操作者技术水平、仪器设备的型号、尺寸和使用状态等都有可能影响测试结果，一台新的仪器，必须经过大量的试验，在检验其精密度和准确度符合国际标准后方可使用。仪器安装后由专业人员对仪器进行检测，首先对同―煤样进行多次测试，检验其精密度是否合格，精密度合格后，不同专业人员再用标准煤样进行准确度检验，并要求测试结果都必须在标准测值的不确定度范围内然后再选用高、中、低挥发分值和发热量值的煤样分别测试，以排除仪器带来系统误差，将仪器凋整到最佳状态。
二、实验
（一）称样。称样，是化验工作中最基础也是最关键的环节。它包括天平的使用、煤样的混合、干燥剂的使用与样量的控制等步骤，很容易出错。其中，“干燥剂的使用”和“煤样的混合”存在的问题较多。
（1）干燥剂的使用。天平中放置干燥剂，是为了保持天平内环境干燥，防止天平某些零件因受潮而生锈，影响天平使用准确性，对天平起到保护作用。测试煤样，所用的煤样为空气干燥状态，所含水份与空气湿度达到平衡，即不能吸水，也不失水。因此，干燥剂的正确使用非常重要，这是我们试化验工作不可忽视的一项。正确的操作是：称样前先取出天平内的干燥剂，以防止对煤样水分产生影响；取出来的干燥剂应迅速放人干燥器内，以免其吸收水后影响过后再使用时干燥效果；称量完毕，再放回天平内。在称量(测定挥发分)灼烧后的坩埚时，应把干燥剂放^天平内，因为灼烧后的焦渣很易吸收空气中水分，使测定结果不准。如果对此不甚了解就会出现干燥剂随意乱放或称量时不拿出干燥剂等错误现象，这是由于平时工作中错误习惯，不规范操作所导致的，这应引起化验人员的重视。
（2）煤样的混合。煤炭是一种由粒度组成和化学成份组成都十分不均匀的混合物。煤样在移动和储存过程中，由于受重力作用而产生煤样离析。粒径大的煤样易集中在下部和四周，粒径小的在上部和中间，导致煤样粒径和品质的不均匀。所以，化验员在称量煤样前，应将瓶中的煤样充分混合均匀，国际规定，瓶中的装煤样量不得超过容量总体积的3／4。为了能使煤样混合均匀，不能用搅拌的方法，用煤样勺在瓶中搅拌的方法无法解决粒径离析，这只能降低所称煤样的代表眭，影响测定结果，正确的做法是，采用“转瓶法”混合煤样，即将煤样瓶盖严，以食指按住瓶盖，其余手指握住瓶身，转动手腕。通过手腕的转动，使煤样在水平和竖直方向同时都能翻转混合，能够充分达到混均的目的。然后，再静置到无煤粉飞扬为止，打开瓶盖，称样。
（二）发热量测定。发热量测定，是―个技术含量很高的项目，技术较多，对存在问题中：温度控制、气密性检查比较突出。
（1）温度控制。发热量测定中，室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素，能否将室温控制在合适范围内，水温调节是否恰当，可直接反映化验员对国标的掌握和理解程度。因此“温度控制”一定要重视。国标规定，发热量测定中，室温变化不能超过1K；外筒水温与室
温相差不能超过1．5K；测试终点时，内筒水温比外筒水温高出1K城左右。实际测定中，首先应根据当天的天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，然后由室温调节外筒水温；再根据外筒温度和煤样的大致温升程度调节内初始温度。
对于化验员在操作中必须认真、规范，使测试终止时，内筒水温与外筒水温不能相差过大，以免影响测试结果的准确性。同时要注意发热量取决于煤种和灰分。
（2）气密性检查。发热量测定中所用氧弹，必须经过耐压试验，并且充氧后保持完全气密。测试中，氧弹需承受煤样燃烧产生的6-7Mpa的瞬间高压。若用漏气的氧弹进行测试，有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。因此，氧弹气密性检查是发热量测定中的―个重要环节，轻视不得。通常的检查方法是．钡4试前，将氧弹充氧后完全浸入水中，检查是否有气泡溢出。根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密，还有两种简便快捷的方法，一种是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹头的气密性，再将氧弹放入装满规定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下部操作；另一种方法是，将氧弹直接放人准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密情况，同时也检查了弹体的气密性，最后把提柄上残留的水甩人内筒中，避免水分损失，以上2个方法都节省时间。
（三）挥发分测定。煤的挥发分不是煤中固有的揮发性物质，而是煤在规定条件下隔绝空气加热时热分解产物，是有机物质产物，不是水和无机物产生物质，其测定结果受加热温度、加热时问、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响，改变任一测试条件都会给测定结果带来不同程度的影响。因而挥发分测定是―个规范性很强的测试项目。测试中，化验员除应严格执行国标外，还必须对仪器设备、测试器材的性能，状态进行检查和调整，确保结果准确可靠。
（1）马弗炉的检查。国标规定，挥发分测定时马弗炉的烟囱应当关闭，炉门上的透气孔合严，热电隅热接触点的位置应当在坩埚和炉底之间，并距炉底20---30mm处，必须将坩埚架放入恒温区里的正确位置。
（2）坩埚的检查。拿起坩埚与坩埚盖，首先检查是否有裂纹或缺口，然后旋转坩埚埚盖，平视坩埚与坩埚盖之间接触是否严密，使用有裂纹或不严密的坩埚，会造成数据不准确，导致测试失败。
（3）重复测定。是指在同一实验室中，由同― 操作者，用同一台仪器对同―个试样，于短期内将2个单样必须于不同炉次、不同位置分别测试所做重复操作。挥发分测值应是2次单测的平均值。
三、结束语
化验工作是规范性极强的技术工作，操作人员在平时的工作中，就应严格要求自己，从点滴人手，养成良好的习惯，并加强自身的学习；对国标，要充分理解，要学会灵活运用。提高自身素质，做一名出色的煤质化验员，也是保证测试结果准确的基础。
[关键词]煤质化验；发热量；挥发分；规范操作
中图分类号:U268.5+2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)28-0107-01
在煤质化验中，常规试验由于操作不规范和不正确的习惯易出现失误，这是化验工作中应该注意的重点。
一、挥发分和发热量测定
煤炭指标中如发热量和挥发分的测定，作为煤质的常规分析，这是―个规范性较强、受影响因素较多、且能体现操作人员水平的测试项目，是化验关键点，也是决定试验结果是否正确关键，直接影响煤炭质量。
（一）首先做好仪器设备的计量。计量，是实现单位统一，量值准确可靠的前提，在煤质分析中具有举足轻重的地位，煤质分析得出的各种经验数据，都是以计量准确为基础，如所用计量仪器具有热电隅、温度计、高温毫伏计，分析天平、压力表和标准物件等。为确保试验仪器达到计量要求，我们
对所有计量器具都进行检定和校准，并对合格器具分别贴上标志，写清名称、级别，检定日期和有效日期。同时对检定或校准过的计量器具登记建卡，做好维修和校验记录，做好这些工作，不仅保证使用仪器设备准确可靠，而且对今后的工作也可及时发现问题，查找原因，确保工作质量。
（二）仪器设备的调试标定。煤质化验是一种技术性很强的工作，操作者技术水平、仪器设备的型号、尺寸和使用状态等都有可能影响测试结果，一台新的仪器，必须经过大量的试验，在检验其精密度和准确度符合国际标准后方可使用。仪器安装后由专业人员对仪器进行检测，首先对同―煤样进行多次测试，检验其精密度是否合格，精密度合格后，不同专业人员再用标准煤样进行准确度检验，并要求测试结果都必须在标准测值的不确定度范围内然后再选用高、中、低挥发分值和发热量值的煤样分别测试，以排除仪器带来系统误差，将仪器凋整到最佳状态。
二、实验
（一）称样。称样，是化验工作中最基础也是最关键的环节。它包括天平的使用、煤样的混合、干燥剂的使用与样量的控制等步骤，很容易出错。其中，“干燥剂的使用”和“煤样的混合”存在的问题较多。
（1）干燥剂的使用。天平中放置干燥剂，是为了保持天平内环境干燥，防止天平某些零件因受潮而生锈，影响天平使用准确性，对天平起到保护作用。测试煤样，所用的煤样为空气干燥状态，所含水份与空气湿度达到平衡，即不能吸水，也不失水。因此，干燥剂的正确使用非常重要，这是我们试化验工作不可忽视的一项。正确的操作是：称样前先取出天平内的干燥剂，以防止对煤样水分产生影响；取出来的干燥剂应迅速放人干燥器内，以免其吸收水后影响过后再使用时干燥效果；称量完毕，再放回天平内。在称量(测定挥发分)灼烧后的坩埚时，应把干燥剂放^天平内，因为灼烧后的焦渣很易吸收空气中水分，使测定结果不准。如果对此不甚了解就会出现干燥剂随意乱放或称量时不拿出干燥剂等错误现象，这是由于平时工作中错误习惯，不规范操作所导致的，这应引起化验人员的重视。
（2）煤样的混合。煤炭是一种由粒度组成和化学成份组成都十分不均匀的混合物。煤样在移动和储存过程中，由于受重力作用而产生煤样离析。粒径大的煤样易集中在下部和四周，粒径小的在上部和中间，导致煤样粒径和品质的不均匀。所以，化验员在称量煤样前，应将瓶中的煤样充分混合均匀，国际规定，瓶中的装煤样量不得超过容量总体积的3／4。为了能使煤样混合均匀，不能用搅拌的方法，用煤样勺在瓶中搅拌的方法无法解决粒径离析，这只能降低所称煤样的代表眭，影响测定结果，正确的做法是，采用“转瓶法”混合煤样，即将煤样瓶盖严，以食指按住瓶盖，其余手指握住瓶身，转动手腕。通过手腕的转动，使煤样在水平和竖直方向同时都能翻转混合，能够充分达到混均的目的。然后，再静置到无煤粉飞扬为止，打开瓶盖，称样。
（二）发热量测定。发热量测定，是―个技术含量很高的项目，技术较多，对存在问题中：温度控制、气密性检查比较突出。
（1）温度控制。发热量测定中，室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关键因素，能否将室温控制在合适范围内，水温调节是否恰当，可直接反映化验员对国标的掌握和理解程度。因此“温度控制”一定要重视。国标规定，发热量测定中，室温变化不能超过1K；外筒水温与室
温相差不能超过1．5K；测试终点时，内筒水温比外筒水温高出1K城左右。实际测定中，首先应根据当天的天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，然后由室温调节外筒水温；再根据外筒温度和煤样的大致温升程度调节内初始温度。
对于化验员在操作中必须认真、规范，使测试终止时，内筒水温与外筒水温不能相差过大，以免影响测试结果的准确性。同时要注意发热量取决于煤种和灰分。
（2）气密性检查。发热量测定中所用氧弹，必须经过耐压试验，并且充氧后保持完全气密。测试中，氧弹需承受煤样燃烧产生的6-7Mpa的瞬间高压。若用漏气的氧弹进行测试，有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。因此，氧弹气密性检查是发热量测定中的―个重要环节，轻视不得。通常的检查方法是．钡4试前，将氧弹充氧后完全浸入水中，检查是否有气泡溢出。根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密，还有两种简便快捷的方法，一种是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹头的气密性，再将氧弹放入装满规定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下部操作；另一种方法是，将氧弹直接放人准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密情况，同时也检查了弹体的气密性，最后把提柄上残留的水甩人内筒中，避免水分损失，以上2个方法都节省时间。
（三）挥发分测定。煤的挥发分不是煤中固有的揮发性物质，而是煤在规定条件下隔绝空气加热时热分解产物，是有机物质产物，不是水和无机物产生物质，其测定结果受加热温度、加热时问、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响，改变任一测试条件都会给测定结果带来不同程度的影响。因而挥发分测定是―个规范性很强的测试项目。测试中，化验员除应严格执行国标外，还必须对仪器设备、测试器材的性能，状态进行检查和调整，确保结果准确可靠。
（1）马弗炉的检查。国标规定，挥发分测定时马弗炉的烟囱应当关闭，炉门上的透气孔合严，热电隅热接触点的位置应当在坩埚和炉底之间，并距炉底20---30mm处，必须将坩埚架放入恒温区里的正确位置。
（2）坩埚的检查。拿起坩埚与坩埚盖，首先检查是否有裂纹或缺口，然后旋转坩埚埚盖，平视坩埚与坩埚盖之间接触是否严密，使用有裂纹或不严密的坩埚，会造成数据不准确，导致测试失败。
（3）重复测定。是指在同一实验室中，由同― 操作者，用同一台仪器对同―个试样，于短期内将2个单样必须于不同炉次、不同位置分别测试所做重复操作。挥发分测值应是2次单测的平均值。
三、结束语
化验工作是规范性极强的技术工作，操作人员在平时的工作中，就应严格要求自己，从点滴人手，养成良好的习惯，并加强自身的学习；对国标，要充分理解，要学会灵活运用。提高自身素质，做一名出色的煤质化验员，也是保证测试结果准确的基础。