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采用四硼酸锂和硝酸锂作为熔剂熔融制备样品，同时加入Nb和Ta两种元素，分别作为Zr和Hf的内标，通过讨论各种谱线重叠干扰校正效果，分析比较各种内标校正方式，选择了二次干扰曲线法并依据一定顺序校正谱线重叠干扰和加内标元素校正基体效应，建立了测定氧化锆试剂及其矿物中含量范围较宽的氧化锆和氧化铪的X射线荧光光谱分析方法。对3个ZrO2含量差别较大的样品分别制样测定10次，相对标准偏差（RSD）为：ZrO2为0．098％，0．14％，0．78％；HfO2为0．71％，0．64％，3．52％。本方法ZrO2检出限为