【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg.在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个浓度下的平均回收率为94.1％ ～99.2％,相对标准偏差
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院,山东 济南,250101;山东省食品药品安全检测工程技术研究中心,山东 济南,250101
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg.在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个浓度下的平均回收率为94.1％ ～99.2％,相对标准偏差小于1.60％.该方法操作简单、准确性高、重复性好,可用于大黄鱼中非法染料硫代黄素的测定,为大黄鱼的质量监管提供了有力的技术支撑.
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