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【摘 要】 本文针对掺混肥料的总氮、有效磷、氧化钾含量的不确定度进行评定,分别依据的方法标准GB/T8572-2010《復混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》、GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》、GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》,对掺混肥料的氮、磷、钾进行检测,评定氮、磷、钾含量的不确定度分别为±0.366%、±0.216%、±0.132%。
【关键词】 掺混肥料;不确定度;总氮;有效磷;氧化钾
掺混肥料作为复合肥料的一种,在实验室的检测过程中由于人员、设备、原料、方法、操作环节等方面的不确定因素对检测结果的影响,检测结果并不是一个准确的值,当计算不确定度对于结果处于临界值难以判定的问题,就需要计算不确定度,从而更可靠地对结果进行评判。
1、材料和方法
1.1材料:
1.1.1某化肥厂生产的掺混肥料;规格型号:≥55.0%(28、15、12)。
1.1.2仪器:
1.1.2.1电子分析天平:型号为ESJ205-4、分辨力为±0.1mg;
1.1.2.2电热鼓风干燥箱:型号为101-1A型、分辨力为±1℃。
1.2方法
1.2.1总氮(N)含量的测定方法及过程
1.2.1.1测定方法
依据GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》
1.2.1.2测定过程
准确称取样品0.5g(精确至0.1mg),加入22g催化剂(硫酸钾:五水硫酸钾=20:1),加30ml浓硫酸,加热消化至冒硫酸白烟30min后,至溶液透明,冷却。在蒸馏装置的接收瓶中加入20ml硫酸溶液(0.5mol/L),加4~5滴甲基红指示剂后,水封,通过滴液漏斗加入40ml氢氧化钠溶液(400g/L),水封后加热蒸溜至出口液体不显碱性为止。用氢氧化钠溶液(0.5mol/L)滴定至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
1.2.2五氧化二磷(P2O5)含量的测定方法及过程
1.2.2.1测定方法
依据GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》
1.2.2.2测定过程
准确称取样品1g(精确至0.1mg),置于250ml容量瓶中,加入EDTA溶液,置于60℃水浴中保温振荡1h后用水稀释至刻度,摇匀,过滤,用单标线大肚吸管吸取滤液25ml于烧杯中,加10ml硝酸(1+1)煮沸,加入35ml喹钼柠酮沉淀剂微沸1min保温至沉淀分层,用G4坩埚过滤沉淀,180℃,干燥45min,干燥器中平衡后称重。
1.2.3氧化钾(K2O)含量的测定方法及过程
1.2.3.1测定方法
依据GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》
1.2.3.2测定过程
准确称取样品2g(精确至0.1mg),置于250ml锥形瓶中,加约150ml蒸馏水,缓慢煮沸30min,冷却,转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初滤液,用单标线大肚吸管吸取滤液25ml,置于200ml烧杯中,加40g/LEDTA溶液20ml,加2~3滴酚酞,滴加400g/L氢氧化钠溶液至样液至红色出现,再过量1ml,缓慢加热煮沸15min,冷却至室温,或红色消失,再用氢氧化钠调制红色,不断搅拌下,于试液中逐滴加入15g/L四苯硼钠溶液,过量7ml,搅拌1min,静止15min,倾斜法将沉淀过滤于预先恒重的G4坩埚滤器中,用1.5g/L四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5~7次,每次用量5ml,将装有沉淀的G4坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,干燥器中平衡后称重。
2、结果与分析
2.1总氮(N)的测定结果见表1
2.1.1掺混肥料中总氮(N)含量测定A类不确定度
2.1.2掺混肥料中总氮(N)含量测定B类不确定度的评价
2.1.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.1.2.2样品滴定时引入的不确定度
样品滴定过程用的5ml滴定管,滴定管为A级,分度值为0.05ml,检定时给出的体积误差为±0.01ml。
2.1.2.3样品定容及吸取样品时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用5ml移液管吸取样液蒸馏。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2五氧化二磷(P2O5)的测定结果见表2
不确定度分类A类和B类总和
2.2.1掺混肥料中五氧化二磷(P2O5)含量测定A类不确定度
2.2.2掺混肥料中五氧化二磷(P2O5)含量测定B类不确定度的评价
2.2.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.2.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.2.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.2.2.5干燥温度引入的不确定度,称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度,故不再考虑
检测五氧化二磷(P2O5)含量的不确定度为
2.3氧化钾(K2O)的测定结果见表3
2.3.1掺混肥料中氧化钾(K2O)含量测定A类不确定度
2.3.2掺混肥料中氧化钾(K2O)含量测定B类不确定度的评价
2.3.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.3.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.3.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.3.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.3.2.5用氢氧化钠调节PH值引起的不确度度分量可忽略不计
2.3.2.6干燥温度引入的不确定度,称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度,故不再考虑
2.3.2.7掩蔽剂的影响引起的不确定度可忽略不计
三、结论
通过对掺混肥料的总氮、五氧化二磷、氧化钾三个参数进行的不确定度评价:
得出结论分别为:
3.1总氮(N)含量:(26.51±0.366)%。
3.2五氧化二磷(P2O5)含量:(15.69±0.216)%。
3.3氧化钾(K2O)含量:(12.66±0.132)%。
作者简介:韩凤霞(1979.09-)硕士研究生单位:吉林市产品质量检验院;工作性质:从事食品化工产品质量检测工作
【关键词】 掺混肥料;不确定度;总氮;有效磷;氧化钾
掺混肥料作为复合肥料的一种,在实验室的检测过程中由于人员、设备、原料、方法、操作环节等方面的不确定因素对检测结果的影响,检测结果并不是一个准确的值,当计算不确定度对于结果处于临界值难以判定的问题,就需要计算不确定度,从而更可靠地对结果进行评判。
1、材料和方法
1.1材料:
1.1.1某化肥厂生产的掺混肥料;规格型号:≥55.0%(28、15、12)。
1.1.2仪器:
1.1.2.1电子分析天平:型号为ESJ205-4、分辨力为±0.1mg;
1.1.2.2电热鼓风干燥箱:型号为101-1A型、分辨力为±1℃。
1.2方法
1.2.1总氮(N)含量的测定方法及过程
1.2.1.1测定方法
依据GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》
1.2.1.2测定过程
准确称取样品0.5g(精确至0.1mg),加入22g催化剂(硫酸钾:五水硫酸钾=20:1),加30ml浓硫酸,加热消化至冒硫酸白烟30min后,至溶液透明,冷却。在蒸馏装置的接收瓶中加入20ml硫酸溶液(0.5mol/L),加4~5滴甲基红指示剂后,水封,通过滴液漏斗加入40ml氢氧化钠溶液(400g/L),水封后加热蒸溜至出口液体不显碱性为止。用氢氧化钠溶液(0.5mol/L)滴定至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
1.2.2五氧化二磷(P2O5)含量的测定方法及过程
1.2.2.1测定方法
依据GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》
1.2.2.2测定过程
准确称取样品1g(精确至0.1mg),置于250ml容量瓶中,加入EDTA溶液,置于60℃水浴中保温振荡1h后用水稀释至刻度,摇匀,过滤,用单标线大肚吸管吸取滤液25ml于烧杯中,加10ml硝酸(1+1)煮沸,加入35ml喹钼柠酮沉淀剂微沸1min保温至沉淀分层,用G4坩埚过滤沉淀,180℃,干燥45min,干燥器中平衡后称重。
1.2.3氧化钾(K2O)含量的测定方法及过程
1.2.3.1测定方法
依据GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》
1.2.3.2测定过程
准确称取样品2g(精确至0.1mg),置于250ml锥形瓶中,加约150ml蒸馏水,缓慢煮沸30min,冷却,转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初滤液,用单标线大肚吸管吸取滤液25ml,置于200ml烧杯中,加40g/LEDTA溶液20ml,加2~3滴酚酞,滴加400g/L氢氧化钠溶液至样液至红色出现,再过量1ml,缓慢加热煮沸15min,冷却至室温,或红色消失,再用氢氧化钠调制红色,不断搅拌下,于试液中逐滴加入15g/L四苯硼钠溶液,过量7ml,搅拌1min,静止15min,倾斜法将沉淀过滤于预先恒重的G4坩埚滤器中,用1.5g/L四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5~7次,每次用量5ml,将装有沉淀的G4坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,干燥器中平衡后称重。
2、结果与分析
2.1总氮(N)的测定结果见表1
2.1.1掺混肥料中总氮(N)含量测定A类不确定度
2.1.2掺混肥料中总氮(N)含量测定B类不确定度的评价
2.1.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.1.2.2样品滴定时引入的不确定度
样品滴定过程用的5ml滴定管,滴定管为A级,分度值为0.05ml,检定时给出的体积误差为±0.01ml。
2.1.2.3样品定容及吸取样品时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用5ml移液管吸取样液蒸馏。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2五氧化二磷(P2O5)的测定结果见表2
不确定度分类A类和B类总和
2.2.1掺混肥料中五氧化二磷(P2O5)含量测定A类不确定度
2.2.2掺混肥料中五氧化二磷(P2O5)含量测定B类不确定度的评价
2.2.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.2.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.2.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.2.2.5干燥温度引入的不确定度,称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度,故不再考虑
检测五氧化二磷(P2O5)含量的不确定度为
2.3氧化钾(K2O)的测定结果见表3
2.3.1掺混肥料中氧化钾(K2O)含量测定A类不确定度
2.3.2掺混肥料中氧化钾(K2O)含量测定B类不确定度的评价
2.3.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.3.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后,用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶,容量瓶为A级,分度值为0.5ml,检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.3.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.3.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.3.2.5用氢氧化钠调节PH值引起的不确度度分量可忽略不计
2.3.2.6干燥温度引入的不确定度,称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度,故不再考虑
2.3.2.7掩蔽剂的影响引起的不确定度可忽略不计
三、结论
通过对掺混肥料的总氮、五氧化二磷、氧化钾三个参数进行的不确定度评价:
得出结论分别为:
3.1总氮(N)含量:(26.51±0.366)%。
3.2五氧化二磷(P2O5)含量:(15.69±0.216)%。
3.3氧化钾(K2O)含量:(12.66±0.132)%。
作者简介:韩凤霞(1979.09-)硕士研究生单位:吉林市产品质量检验院;工作性质:从事食品化工产品质量检测工作