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【摘 要】 本文针对掺混肥料的总氮、有效磷、氧化钾含量的不确定度进行评定，分别依据的方法标准GB/T8572-2010《復混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》、GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》、GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》，对掺混肥料的氮、磷、钾进行检测，评定氮、磷、钾含量的不确定度分别为±0.366%、±0.216%、±0.132%。
【关键词】 掺混肥料；不确定度；总氮；有效磷；氧化钾
掺混肥料作为复合肥料的一种，在实验室的检测过程中由于人员、设备、原料、方法、操作环节等方面的不确定因素对检测结果的影响，检测结果并不是一个准确的值，当计算不确定度对于结果处于临界值难以判定的问题，就需要计算不确定度，从而更可靠地对结果进行评判。
1、材料和方法
1.1材料：
1.1.1某化肥厂生产的掺混肥料；规格型号：≥55.0%（28、15、12）。
1.1.2仪器：
1.1.2.1电子分析天平：型号为ESJ205-4、分辨力为±0.1mg；
1.1.2.2电热鼓风干燥箱：型号为101-1A型、分辨力为±1℃。
1.2方法
1.2.1总氮（N）含量的测定方法及过程
1.2.1.1测定方法
依据GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》
1.2.1.2测定过程
准确称取样品0.5g（精确至0.1mg），加入22g催化剂（硫酸钾：五水硫酸钾=20：1），加30ml浓硫酸，加热消化至冒硫酸白烟30min后，至溶液透明，冷却。在蒸馏装置的接收瓶中加入20ml硫酸溶液（0.5mol/L），加4～5滴甲基红指示剂后，水封，通过滴液漏斗加入40ml氢氧化钠溶液（400g/L），水封后加热蒸溜至出口液体不显碱性为止。用氢氧化钠溶液（0.5mol/L）滴定至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
1.2.2五氧化二磷（P2O5）含量的测定方法及过程
1.2.2.1测定方法
依据GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》
1.2.2.2测定过程
准确称取样品1g（精确至0.1mg），置于250ml容量瓶中，加入EDTA溶液，置于60℃水浴中保温振荡1h后用水稀释至刻度，摇匀，过滤，用单标线大肚吸管吸取滤液25ml于烧杯中，加10ml硝酸（1+1）煮沸，加入35ml喹钼柠酮沉淀剂微沸1min保温至沉淀分层，用G4坩埚过滤沉淀，180℃，干燥45min，干燥器中平衡后称重。
1.2.3氧化钾（K2O）含量的测定方法及过程
1.2.3.1测定方法
依据GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》
1.2.3.2测定过程
准确称取样品2g（精确至0.1mg），置于250ml锥形瓶中，加约150ml蒸馏水，缓慢煮沸30min，冷却，转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初滤液，用单标线大肚吸管吸取滤液25ml，置于200ml烧杯中，加40g/LEDTA溶液20ml，加2～3滴酚酞，滴加400g/L氢氧化钠溶液至样液至红色出现，再过量1ml，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，或红色消失，再用氢氧化钠调制红色，不断搅拌下，于试液中逐滴加入15g/L四苯硼钠溶液，过量7ml，搅拌1min，静止15min，倾斜法将沉淀过滤于预先恒重的G4坩埚滤器中，用1.5g/L四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量5ml，将装有沉淀的G4坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，干燥器中平衡后称重。
2、结果与分析
2.1总氮（N）的测定结果见表1
2.1.1掺混肥料中总氮（N）含量测定A类不确定度
2.1.2掺混肥料中总氮（N）含量测定B类不确定度的评价
2.1.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.1.2.2样品滴定时引入的不确定度
样品滴定过程用的5ml滴定管，滴定管为A级，分度值为0.05ml，检定时给出的体积误差为±0.01ml。
2.1.2.3样品定容及吸取样品时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用5ml移液管吸取样液蒸馏。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2五氧化二磷（P2O5）的测定结果见表2
不确定度分类A类和B类总和
2.2.1掺混肥料中五氧化二磷（P2O5）含量测定A类不确定度
2.2.2掺混肥料中五氧化二磷（P2O5）含量测定B类不确定度的评价
2.2.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.2.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.2.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.2.2.5干燥温度引入的不确定度，称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度，故不再考虑
检测五氧化二磷（P2O5）含量的不确定度为
2.3氧化钾（K2O）的测定结果见表3
2.3.1掺混肥料中氧化钾（K2O）含量测定A类不确定度
2.3.2掺混肥料中氧化钾（K2O）含量测定B类不确定度的评价
2.3.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.3.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.3.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.3.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.3.2.5用氢氧化钠调节PH值引起的不确度度分量可忽略不计
2.3.2.6干燥温度引入的不确定度，称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度，故不再考虑
2.3.2.7掩蔽剂的影响引起的不确定度可忽略不计
三、结论
通过对掺混肥料的总氮、五氧化二磷、氧化钾三个参数进行的不确定度评价：
得出结论分别为：
3.1总氮（N）含量：（26.51±0.366）%。
3.2五氧化二磷（P2O5）含量：（15.69±0.216）%。
3.3氧化钾（K2O）含量：（12.66±0.132）%。
作者简介：韩凤霞（1979.09-）硕士研究生单位：吉林市产品质量检验院；工作性质：从事食品化工产品质量检测工作
【关键词】 掺混肥料；不确定度；总氮；有效磷；氧化钾
掺混肥料作为复合肥料的一种，在实验室的检测过程中由于人员、设备、原料、方法、操作环节等方面的不确定因素对检测结果的影响，检测结果并不是一个准确的值，当计算不确定度对于结果处于临界值难以判定的问题，就需要计算不确定度，从而更可靠地对结果进行评判。
1、材料和方法
1.1材料：
1.1.1某化肥厂生产的掺混肥料；规格型号：≥55.0%（28、15、12）。
1.1.2仪器：
1.1.2.1电子分析天平：型号为ESJ205-4、分辨力为±0.1mg；
1.1.2.2电热鼓风干燥箱：型号为101-1A型、分辨力为±1℃。
1.2方法
1.2.1总氮（N）含量的测定方法及过程
1.2.1.1测定方法
依据GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》
1.2.1.2测定过程
准确称取样品0.5g（精确至0.1mg），加入22g催化剂（硫酸钾：五水硫酸钾=20：1），加30ml浓硫酸，加热消化至冒硫酸白烟30min后，至溶液透明，冷却。在蒸馏装置的接收瓶中加入20ml硫酸溶液（0.5mol/L），加4～5滴甲基红指示剂后，水封，通过滴液漏斗加入40ml氢氧化钠溶液（400g/L），水封后加热蒸溜至出口液体不显碱性为止。用氢氧化钠溶液（0.5mol/L）滴定至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
1.2.2五氧化二磷（P2O5）含量的测定方法及过程
1.2.2.1测定方法
依据GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》
1.2.2.2测定过程
准确称取样品1g（精确至0.1mg），置于250ml容量瓶中，加入EDTA溶液，置于60℃水浴中保温振荡1h后用水稀释至刻度，摇匀，过滤，用单标线大肚吸管吸取滤液25ml于烧杯中，加10ml硝酸（1+1）煮沸，加入35ml喹钼柠酮沉淀剂微沸1min保温至沉淀分层，用G4坩埚过滤沉淀，180℃，干燥45min，干燥器中平衡后称重。
1.2.3氧化钾（K2O）含量的测定方法及过程
1.2.3.1测定方法
依据GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》
1.2.3.2测定过程
准确称取样品2g（精确至0.1mg），置于250ml锥形瓶中，加约150ml蒸馏水，缓慢煮沸30min，冷却，转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初滤液，用单标线大肚吸管吸取滤液25ml，置于200ml烧杯中，加40g/LEDTA溶液20ml，加2～3滴酚酞，滴加400g/L氢氧化钠溶液至样液至红色出现，再过量1ml，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，或红色消失，再用氢氧化钠调制红色，不断搅拌下，于试液中逐滴加入15g/L四苯硼钠溶液，过量7ml，搅拌1min，静止15min，倾斜法将沉淀过滤于预先恒重的G4坩埚滤器中，用1.5g/L四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量5ml，将装有沉淀的G4坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，干燥器中平衡后称重。
2、结果与分析
2.1总氮（N）的测定结果见表1
2.1.1掺混肥料中总氮（N）含量测定A类不确定度
2.1.2掺混肥料中总氮（N）含量测定B类不确定度的评价
2.1.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.1.2.2样品滴定时引入的不确定度
样品滴定过程用的5ml滴定管，滴定管为A级，分度值为0.05ml，检定时给出的体积误差为±0.01ml。
2.1.2.3样品定容及吸取样品时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用5ml移液管吸取样液蒸馏。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2五氧化二磷（P2O5）的测定结果见表2
不确定度分类A类和B类总和
2.2.1掺混肥料中五氧化二磷（P2O5）含量测定A类不确定度
2.2.2掺混肥料中五氧化二磷（P2O5）含量测定B类不确定度的评价
2.2.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.2.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.2.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.2.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.2.2.5干燥温度引入的不确定度，称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度，故不再考虑
检测五氧化二磷（P2O5）含量的不确定度为
2.3氧化钾（K2O）的测定结果见表3
2.3.1掺混肥料中氧化钾（K2O）含量测定A类不确定度
2.3.2掺混肥料中氧化钾（K2O）含量测定B类不确定度的评价
2.3.2.1电子分析天平称量引入的不确定度
2.3.2.2样品定容及吸取样液时引入的不确定度
将样品定容至250ml后，用20ml移液管吸取样液。
样品定容用的250ml容量瓶，容量瓶为A级，分度值为0.5ml，检定时给出的体积误差为±0.2ml。
2.3.2.3称量沉淀时引入的不确定度
2.3.2.4换算系数引入的不确定度分量可忽略不计
2.3.2.5用氢氧化钠调节PH值引起的不确度度分量可忽略不计
2.3.2.6干燥温度引入的不确定度，称量不确定度已包括干燥温度引入的不确定度，故不再考虑
2.3.2.7掩蔽剂的影响引起的不确定度可忽略不计
三、结论
通过对掺混肥料的总氮、五氧化二磷、氧化钾三个参数进行的不确定度评价：
得出结论分别为：
3.1总氮（N）含量：（26.51±0.366）%。
3.2五氧化二磷（P2O5）含量：（15.69±0.216）%。
3.3氧化钾（K2O）含量：（12.66±0.132）%。
作者简介：韩凤霞（1979.09-）硕士研究生单位：吉林市产品质量检验院；工作性质：从事食品化工产品质量检测工作