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目的 建立一种灵敏、高效、快速的高效液相色谱-质谱分析方法，测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度。方法100mL／L高氯酸沉淀血浆蛋白，上清液反相高效液相色谱分离，电喷雾离子阱质谱法检测血浆样品中的羧甲司坦，多级反应模式选择离子法定量。结果方法检测限为0．01μg／mL，线性范围为0．2～200．0μg／mL，回收率为89．2％～105．6％。结论该方法精密、灵敏、准确，可用于生物样品中羧甲司坦的测定。