泡沫塑料富集石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量金

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  一、方法提要
  试样经650℃灼烧,王水(1+1)分解,在φ(王水)=10~15%介质中,用泡沫塑料吸附Au,用硫脲溶液解脱。以金空心阴极灯为光源,辐射光通过石墨炉中试样蒸气时,被基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求的试样中的金含量。
  二、仪器设备
  主要仪器:原子吸收光谱仪:美国热电Thermo M6 出厂编号:65823石墨炉原子化器配备GFTV;金灯:型号KY-2,灯号3257,检测波长242.8 nm,北京曙光明电子光源仪器有限公司;石墨管:thermo pyrolytically part number 942339395031 batch number 101521063;
  三、试剂的配制
  1、王水(1+1):现用现配。
  2、硫脲解脱液:称取1.0g 硫脲,用去离子水溶解并稀释至100mL,搅匀,用时配制。
  3、金标准储存溶液:称取0.25g高纯金丝于250ml烧杯中,加20ml王水,低温加热至完全溶解,再加入10ml王水,冲洗表皿和杯壁,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为ρ(Au)=1000μg /ml
  4、金标准溶液:移取25.0ml 1000μg /mlAu標准贮存溶液于500ml容量瓶中,加入50ml王水,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含ρ(Au)=50μg /ml
  5、聚氨酯泡沫塑料块处理:将干净的未被氧化发黄的聚氨酯泡沫塑料切成2×2×2cm的小方块,于去离子水中加热煮沸4~5小时后备用。
  四、样品处理
  1、样品处理:称取试样10.0g置于长方形瓷舟中,放入高温炉中低温升至650℃,保温1.5小时,取出冷却后,倒入250mL锥形瓶中,加入50mL王水(1+1),放置电热板上加热溶解,保持微沸40min,冷却后,加水至100mL,加入1块聚氨酯泡沫(经沸水活化4-5小时以上)置振荡器上振荡1小时,取出泡沫,用自来水洗去泡沫上的矿渣和酸,挤干,加入提前准确加入5mL硫脲的25mL比色管中,盖上10mL烧杯,放入沸水浴保持30min, 趁热用大头玻璃棒多次挤压泡塑,使解脱液均匀。取出泡塑冷却至室温。将比色管中溶液倒入样品杯中,按石墨炉原子吸收工作条件进行测定,从工作曲线上查得试样中金的含量。
  2、工作曲线的绘制
  分别吸取金标准溶液(3.3.3)0.0mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,于250mL锥形瓶中,此工作曲线代表的金含量为0.0,2.0,5.0,10.0ng/g, 加入100mL水,加入泡沫,以下与样品处理方法相同。测定完成后,以金量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
  3.测定条件:
  仪器型号:M6型火焰/石墨炉一体化原子吸收光谱仪。工作条件:灯电流8mA;波长242.8nm;光谱通带0.5nm;干燥温度100℃,时间25秒;灰化温度800℃,时间20秒;原子化温度1900℃,时间3秒,净化温度2500℃,时间3秒;氩气流量0.2升/min。
  五、精密度准确度
  取样品(批号:GAu-2b、GAu-9a、GAu-10、GAu-11、GAu-12),按实验方法制备溶液,平行测定12次的结果如下
  六、注意事项
  1、用硫脲解脱前,要做硫脲的空白值实验,空白值低且稳定的可以用。
  2、泡沫吸附的适宜温度为20-35℃之间,若室温低于20℃,宜延长吸附时间。
  3、操作过程要慎防污染。
  4、本法适用于化探样品中ω(Au)/10-9=0.3-100的测定
  参考文献:
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