QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检测,基质匹配内标法定量。结果显示:232种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限为0.0004~0.05 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的
其他文献
建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM+固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm×50 mm×2.0μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20~50
该文建立了一种枪头式羧基化多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱检测饮用水中5种双酚类化合物的分析方法。系统考察了碳纳米管的种类和用量、样品溶液pH值、洗脱剂的种类和用量对方法回收率的影响。在最优实验条件下,双酚A(BPA)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚Z(BPZ)和四甲基双酚A(TMBPA)在2.2~220μg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985),方法检出限(MDL)为0.005~0.097μg/L。3个加标水平(22、110、220μg/L)下,5种化合物的加标回收率为91
该文构建了一种简单、有效的亚硫酸盐荧光探针(CQ)。该探针以N-甲基喹啉三氟甲磺酸盐片段为识别基团,通过乙烯桥键与4-氰基苯乙腈片段连接。在与亚硫酸盐作用后,探针CQ表现出明显的荧光增强,同时,探针溶液颜色由无色变成黄色,该过程可被肉眼直接观察。通过核磁共振氢谱,详细研究了探针CQ与亚硫酸盐的反应机理。该探针对亚硫酸盐具有较快的荧光响应(20 s),适于亚硫酸盐的实时检测。在PBS缓冲溶液(DMF∶H2O=1∶9,体积比,pH 7.4)中,探针CQ的荧光强度与亚硫酸盐的浓度在0~10
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2
建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱-串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂(体积比3∶1)稀释20倍,过0.22μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm),以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定,以同位素内标法定量。结果表明,烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,
香豆素类化合物具有良好的荧光光谱,已广泛运用于抗肿瘤、抗氧化、抗炎等研究。前期研究中,作者发现3-苯并咪唑-7-羟基香豆素可作为荧光探针监测细胞内pH值变化(pKa=7.20,pH 6.50~8.30)。因此,该文通过在3-苯并咪唑-7-羟基香豆素C-3位苯并咪唑上引入甲氧基给电子基团,得到化合物3-(6-甲氧基-1H-苯并咪唑)-7-羟基香豆素(BC),并通过核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)确定了探针化合物
建立了多孔金属有机骨架MIL-101(Cr)填充针头式尼龙过滤器固相微萃取结合高效液相色谱-荧光检测器对水中雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)3种雌激素进行快速检测的方法。MIL-101(Cr)与尼龙滤膜对雌激素表现出协同吸附效果。通过对萃取材料以及新型萃取装置制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对10 mL水样中3种雌激素实现4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理。结果显示,E2和E3在0.2~500μg/L、E1在5~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2
微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势.建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法,对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化,并对改进后的方法进行可行性研究.使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取,采用离心代替原法中过滤与静置,经石墨化炭黑(GCB)净化处理,气相色谱法进行检测分析.采用优化后的前处理方法测定27种农药残留,加标回收率在72.1%~111.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.6%~14.5%之间,标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.0001~
考察性别因素对死后肝脏组织中代谢物变化规律的影响。72只SD大鼠(雌雄各半)于死后72 h内不同时间采集肝脏右叶,进行气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)代谢组学分析。通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)进行多元统计分析,筛选出不同性别中均随死亡时间(Postmortem interval,PMI)变化的共同差异代谢物,比较
该文研究了CsPbBr3量子点(QDs)作为一种新型荧光(FL)探针对胆固醇(CHO)的检测。以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,CHO为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,将CHO引入到SiO2网络中,制备了CHO分子印迹膜保护的CsPbBr3@SiO2QDs。该分子印迹膜既可降低空气、湿度等与CsPbBr3QDs的接触,提高CsPbBr3QDs的稳定性,又赋予Cs