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在研究单一体系中铅/汞回收的基础上,采用分步硫化沉淀浮选法对含Pb^2+、Hg^2+混合废水中铅/汞的分离回收进行了研究。试验结果表明:向混合废水中加入Hg^2+1.1倍当量Na2S,反应12min,加入丁黄药45mg/L,浮选5min,浮选后的废水再加入Pb^2+1.5倍当量Na2S,反应12min,加入丁黄药25mg/L,浮选5min,铅和汞回收率均达99.90%以上。经该方法处理后的废水中残余重金属含量均低于GB8979-1996一级标准。浮渣中汞品位为32.42%,铅品位为83.25%,具有极高的