【摘 要】
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目的 将微波合成技术应用于高附加值中药单体18α-甘草次酸的制备，以建立更高效、经济的工艺路线。方法 以天然来源丰富且廉价的18β-甘草次酸为原料，通过微波辐射促进C-18β的构型翻转，实现18α-甘草次酸的制备，利用HRMS、1H-NMR、13C-NMR、HPLC、旋光和熔点进行结构确认及纯度鉴定；首次实现双键移位副产物的分离并通过X-单晶衍射确认结构，辅助推测反应机制使过程更清晰。结果 相比于
【基金项目】
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“北京市科技新星”人才项目（No.Z211100002121128）； 国家自然科学基金资助项目（No.82274082）；
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目的 将微波合成技术应用于高附加值中药单体18α-甘草次酸的制备，以建立更高效、经济的工艺路线。方法 以天然来源丰富且廉价的18β-甘草次酸为原料，通过微波辐射促进C-18β的构型翻转，实现18α-甘草次酸的制备，利用HRMS、1H-NMR、13C-NMR、HPLC、旋光和熔点进行结构确认及纯度鉴定；首次实现双键移位副产物的分离并通过X-单晶衍射确认结构，辅助推测反应机制使过程更清晰。结果 相比于传统加热，微波辅助技术极大提高了制备效率，以5.0 g反应原料为例，反应温度120℃，反应时间20 min；简化了后处理操作，重结晶溶剂200 mL，回流时间30 min。结论 微波辅助合成法是目前18α-甘草次酸高效、经济的制备方法，符合绿色化学的理念；双键移位副产物的首次分离和结构鉴定，弥补了相关研究的空白，为后续质量控制奠定了基础。
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