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目的：建立结核丸的大黄素、大黄酚含量测定方法。方法：采用HPLC测定熟大黄中大黄素、大黄酚的含量。结果：大黄素在0．024—0．073μg范围内呈现良好的线性关系，回归方程为Y=3304098X＋1637，r=0．9999，平均回收率为97．63％，RSD=1．07％；大黄酚在0．086-0．258μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=4541679X-1057，r=0．9999，平均回收率为97．45％，RSD=2．03％。结论：建立的方法简便可行，专属性强，重视性好。可用于结核丸的质量控制。