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目的：建立5-氟尿嘧啶-壳聚糖微囊体外释放度测定的方法。方法：通过紫外全波长扫描确定5-氟尿嘧啶最大吸收波长,以紫外分光光度法测定其含量,以直接释药法测定其体外释放度,同时进行了方法学考察。结果：5-氟尿嘧啶-壳聚糖微囊体外释药量在6～14 mg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.69%,RSD为0.95%。结论：所建立的方法简单、方便、准确,适合于5-氟尿嘧啶-壳聚糖微囊体外释放度的测定。