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采用共结晶的方法制备出氯化钇和氯氧化锆的复合晶体作为反应物,机械固相法合成出前驱体ZrOC2O4(4Y),在不同条件下煅烧,得到纳米ZrO2(4Y)粉体,研究前驱体中引入Y对前驱体的热分解过程和ZrO2粉体的晶相影响。结果表明,600℃煅烧2h的可以得到粒度分布均匀、纯度高、类球形结构、晶相稳定的ZrO2(4Y)粉体,晶粒尺寸15-30hm,Y的引入对稳定ZrO2的四方相有很重要的作用。固相反应合成法具有操作简便、资源可循环利用、对环境污染小等优点,是一种绿色合成方法。