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摘要 由于硅氟酸中硫酸根离子含量较低，一般低于2g/L，且属于液状的特殊性，因此本文采用燃烧碘量法测定硅氟酸中硫酸根离子，方法选择性高，操作简单，快捷，能很好的取代原有的酸碱滴定法，通过试验，方法的准确度（加标回收）能达到99.5-100.3%，精密度（相对标准偏差）小于1%，能满足工业分析要求。
关键词 硅氟酸 硫酸根 碘量法
中图分类号：O653
一 前言
硅氟酸中硫酸根的测定常用酸堿滴定分析法，该分析方法存在一定的弊端（如有氢离子的存在则使结果偏高），且过程复杂，耗时较长，且不能保证完全排除硅氟酸和硅氟酸水解出来的氢离子，在最后的滴定过程中会带来正干扰，使滴定结果偏高。化验准确率和劳动效率较低，不适合工业分析的要求。在没有离子色谱分析的条件下，通过试验摸索，采用燃烧炉-碘量法测定硫的分析方法间接测定硫酸根，取得了很好的效果。
二 原理
燃烧炉-碘量法测定硫的分析方法的原理主要是样品在高温状态下，样品中含硫成分以二氧化硫气体挥发出来，挥发出来的二氧化硫用淀粉溶液进行吸收，二氧化硫溶解在溶液中形成亚硫酸，然后用碘标准溶液进行滴定，把亚硫酸氧化成硫酸，从而测出样品中的含硫成分。
在测硅氟酸中的硫酸根时，如果采用传统的分析方法（钡盐直接滴定法，EDTA返滴定法，重量法，或者铬酸钡分光光度法）（1）—（2），这些方法基本上都是利用硫酸根与可溶性钡盐生成难溶的硫酸钡来测定硫酸根的原理（3），而硅氟酸在试验的过程中要么与钡生成硅氟酸钡沉淀，要么水解，从而使测量结果不可靠（4）。如果让硅氟酸在1200℃以上的管式炉里进行灼烧，使硫酸根以二氧化硫的形成挥发出来，用淀粉溶液进行吸收，再用碘标准溶液进行滴定，测出硫的含量从而反算出硫酸根的含量。
三 试验部分
1 试验仪器设备及试剂
高温管式电阻炉 型号：SH-25-138
低温电炉：1000W
瓷舟：88mm
1.00mL移液管
50.00mL棕色酸式滴定管
0.2moL/L 碘标准溶液
0.5%淀粉溶液（指试剂）
2 样品
硅氟酸样品
标准样品（硫酸 AR250mL）
3 样品处理试验
选择一个样品，移取1.00mL、2.00mL样品于测量瓷舟中，分别于低温电炉上和水浴上蒸干样品，然后移入瓷管中进行灼烧，试验结果如下：
从以上试验可以看出：取样品1mL在低温电炉上蒸干所用时间最短，测量结果也在误差范围内，且适合工业分析快速易操作的要求，所以选择取1.00mL样品于瓷舟中，在低温电炉上蒸干，然后将瓷舟移入瓷管中进行试验。
4 精密度试验
进行样品的精密度试验，对三个硅氟酸溶液样测定，得到以下结果：
从上表不难看出灼烧碘量法测硫酸根的分析方法的精密度很高，试验结果的重现性好，相对标准偏差小于1%。
5加标回收试验
进行加标回收试验，对上述三个硅氟酸进行加标回收分析，得到以下结果；
由上表可知，硫酸根的回收率在99.5～100.3%之间，
四 结论
通过试验可以看出灼烧炉—碘量法对于硅氟酸中硫酸根的含量测定具有准确度，精密度高，重现性好，选择性强，分析时间短，加标回收率高等的特点。其中精密度试验的标准偏差小于1%，准确度试验的加标回收率在99.5～100.3%之间，能满足正常的工业分析要求。为了工作的方便，其制定的分析方法如下：
移取1.00ml硅氟酸试样于瓷舟中，在低温电炉上蒸干，于1200℃以上的管式炉内灼烧，用0.5%的淀粉溶液吸收，以碘标准溶液滴定至蓝色稳定到终点。
五 参考文献
1] 曾嘉欣.？？EDTA滴定法测定硫酸根的探讨. 科技资讯. 2006（18）
[2] 刘宏之，翟璨.？？络合滴定法测定工业废水中的硫酸根离子. 化工环保. 2003（01）
[3] 陈洪，王学华.？？浅谈硫酸根的重量法和容量法测定. 中国井矿盐. 2005（04）
[4] 宋金如，刘淑娟，朱霞萍.？？测定水中硫酸根方法的概述. 华东地质学院学报. 2002（02）
关键词 硅氟酸 硫酸根 碘量法
中图分类号：O653
一 前言
硅氟酸中硫酸根的测定常用酸堿滴定分析法，该分析方法存在一定的弊端（如有氢离子的存在则使结果偏高），且过程复杂，耗时较长，且不能保证完全排除硅氟酸和硅氟酸水解出来的氢离子，在最后的滴定过程中会带来正干扰，使滴定结果偏高。化验准确率和劳动效率较低，不适合工业分析的要求。在没有离子色谱分析的条件下，通过试验摸索，采用燃烧炉-碘量法测定硫的分析方法间接测定硫酸根，取得了很好的效果。
二 原理
燃烧炉-碘量法测定硫的分析方法的原理主要是样品在高温状态下，样品中含硫成分以二氧化硫气体挥发出来，挥发出来的二氧化硫用淀粉溶液进行吸收，二氧化硫溶解在溶液中形成亚硫酸，然后用碘标准溶液进行滴定，把亚硫酸氧化成硫酸，从而测出样品中的含硫成分。
在测硅氟酸中的硫酸根时，如果采用传统的分析方法（钡盐直接滴定法，EDTA返滴定法，重量法，或者铬酸钡分光光度法）（1）—（2），这些方法基本上都是利用硫酸根与可溶性钡盐生成难溶的硫酸钡来测定硫酸根的原理（3），而硅氟酸在试验的过程中要么与钡生成硅氟酸钡沉淀，要么水解，从而使测量结果不可靠（4）。如果让硅氟酸在1200℃以上的管式炉里进行灼烧，使硫酸根以二氧化硫的形成挥发出来，用淀粉溶液进行吸收，再用碘标准溶液进行滴定，测出硫的含量从而反算出硫酸根的含量。
三 试验部分
1 试验仪器设备及试剂
高温管式电阻炉 型号：SH-25-138
低温电炉：1000W
瓷舟：88mm
1.00mL移液管
50.00mL棕色酸式滴定管
0.2moL/L 碘标准溶液
0.5%淀粉溶液（指试剂）
2 样品
硅氟酸样品
标准样品（硫酸 AR250mL）
3 样品处理试验
选择一个样品，移取1.00mL、2.00mL样品于测量瓷舟中，分别于低温电炉上和水浴上蒸干样品，然后移入瓷管中进行灼烧，试验结果如下：
从以上试验可以看出：取样品1mL在低温电炉上蒸干所用时间最短，测量结果也在误差范围内，且适合工业分析快速易操作的要求，所以选择取1.00mL样品于瓷舟中，在低温电炉上蒸干，然后将瓷舟移入瓷管中进行试验。
4 精密度试验
进行样品的精密度试验，对三个硅氟酸溶液样测定，得到以下结果：
从上表不难看出灼烧碘量法测硫酸根的分析方法的精密度很高，试验结果的重现性好，相对标准偏差小于1%。
5加标回收试验
进行加标回收试验，对上述三个硅氟酸进行加标回收分析，得到以下结果；
由上表可知，硫酸根的回收率在99.5～100.3%之间，
四 结论
通过试验可以看出灼烧炉—碘量法对于硅氟酸中硫酸根的含量测定具有准确度，精密度高，重现性好，选择性强，分析时间短，加标回收率高等的特点。其中精密度试验的标准偏差小于1%，准确度试验的加标回收率在99.5～100.3%之间，能满足正常的工业分析要求。为了工作的方便，其制定的分析方法如下：
移取1.00ml硅氟酸试样于瓷舟中，在低温电炉上蒸干，于1200℃以上的管式炉内灼烧，用0.5%的淀粉溶液吸收，以碘标准溶液滴定至蓝色稳定到终点。
五 参考文献
1] 曾嘉欣.？？EDTA滴定法测定硫酸根的探讨. 科技资讯. 2006（18）
[2] 刘宏之，翟璨.？？络合滴定法测定工业废水中的硫酸根离子. 化工环保. 2003（01）
[3] 陈洪，王学华.？？浅谈硫酸根的重量法和容量法测定. 中国井矿盐. 2005（04）
[4] 宋金如，刘淑娟，朱霞萍.？？测定水中硫酸根方法的概述. 华东地质学院学报. 2002（02）