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1.前言
随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留，保证食用安全成为重点。各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准。因此，研究农药多残留快速检测方法，对于保障食品安全具有重要意义。
有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于果蔬、棉花、茶叶和粮食等作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将主要针对茶叶中的农药残留测定方法进行探讨。
2.实验条件
2.1.菊酯:[1]
1.1主要试剂:丙酮(色谱级)，无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度230℃，ECD检测器温度300℃.程序升温:100℃，保留1min;以10℃/min升至220℃；再以8℃/min升至260℃，保留10min。色谱柱为DB-5柱，氮气流量为50ml/min(恒压)；面积外标法计算结果。
1.3 样品处理与净化:
1.3.1样品处理:将置于粉碎机中粉碎.准确称取100.00g样品倒入高速组织捣碎机中，加水适量，高速匀浆3min。取匀浆2.00g，加10ml丙酮，振荡30min，过滤于100ml的分液漏斗中.残渣用丙酮分四次，每次4ml，并用少许丙酮洗涤滤纸及漏斗.合并滤液，加入石油醚20ml，振摇1min，加入无水Na2SO4(20g/L)振摇1min，静置分层.弃去下层水溶液，将石油醚液缓缓放入约盛有10g无水Na2SO4的漏斗中，滤入三角瓶中，以少量石油醚洗涤三次，浓缩定容至5ml容量瓶中备用。
1.3.2净化:5.00ml提取液中加入0.5mlH2SO4，振摇，于1600r/min速度离心15min，取上清液待用.用GC-ECD分析。
2.有机氯和有机磷:[2]
2.1试剂与色谱条件:有机氯采用ECD检测器，色谱柱为0.3%OV—17，2.7%OV—210/chromosorbWHP柱；进样口及检测器温度为240℃；柱温为190℃；氮气流速为50ml/min；采用外标法，以峰高进行定量分析。试剂:丙酮，石油醚(30-60℃)，硫酸，无水硫酸钠，二氯甲烷，活性碳.有机磷采用FPD检测器，色谱柱为5%SE-30/chromosorbWAW柱；进样口及检测器温度为240℃；柱温为200℃；氮气流速为50ml/min；氢气流速为50ml/min；空气流速为50ml/min；进样量为2ul；混标浓度:敌敌畏、甲胺磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷均为10ug/ml。采用外标法，以峰高进行定量分析。
2.2样品前处理.所有样品均直接从菜场取得,取得后不经清洗,直接捣碎后进行前处理.有机氯测定前处理.取捣碎样品5g,以丙酮浸泡提取,再经石油醚萃取后,以硫酸磺化至无色,用无水硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠过滤,定容至10ml.有机磷测定前处理.取捣碎样5g与50g无水硫酸钠、0.3-0.5g活性碳混合振摇后，以二氯甲烷提取，提取液经过滤、挥干后，定容至10ml。所有有机氯、有机磷处理液均呈无色、透明状。
3.有机磷:[3]
3.1仪器和主要化学试剂:配FPD检测器，磷滤光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纤维头.五种有机磷农药由国家标准物质中心提供，敌百虫浓度为2.0mg/ml，敌敌畏浓度为1.0mg/ml，乐果浓度为1.1mg/ml，甲基对硫磷浓度为1.04mg/ml，对硫磷浓度为1.0mg/ml。
3.2色谱条件:毛细管柱为CBP10-M25-025(岛津公司).柱温起始80℃，保持1min，然后以每分钟10℃的速度升至230℃，保持9min，分流进样，分流比为25:1，载气用氮气，流速为2.4ml/min.氢气流速60 ml/min.空气流速60ml/min.气化室温度250℃.检测器温度300℃.固相微萃取条件；用纯水配制试验所需浓度的五种有机磷农药混合标准日夜，取15ml进行萃取试验.出峰顺序为敌百虫，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，对硫磷。
在检测农药残留上，摘录毛细柱产品如下:
注释:DB-1柱(固定相:100%聚甲基硅氧烷)相当于OV-101
DB-5柱(固定相:5%苯基95%聚甲基硅氧烷)相当于SE-52
3.结论
在农药残留量的检测上，仅用气相色谱会有检测器不同的问题，因而比较麻烦.采用GC-MS联用仪可避免此种问
题.而且，固相萃取技术在果蔬等农产品的农药多残留分析中成功使用，使检测步骤大大简化，时间缩短，灵敏度准确度提高.利用固相萃取-双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量，有广泛的应用前景。
参考文献:
[1].王龙根.蔬菜中6种菊酯农药残留的检测 .安徽农业科学，2004，32(1):91，108
[2].王洋.蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法 .武汉食品工业学院学报 1997.2:18-20
[3].田明.固相微萃取-气相色谱测定水中的五种有机磷农药.岛津分析通讯.2002.(2):6-8
4].GC-MS定性定量分析出口西兰花样品中毒死蜱的农药残留量. 岛津分析通讯.2002.(2):6-8
[5].GB13192-91，水质 有机磷农药的测定-气相色谱法
[6].高虹，赵真.气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留 山东环境 .1994，(4):9-11
[7].季玉玲，周达彪，王圣田，林国庆，孙美玲.气相色谱法测定蔬菜中多农药残留 南京农业大学学报，1997，20(3):96-100
[8].钱莹，苏小川.气相色谱法在有机磷农药残留量分析中的应用与进展.广西科学院学报，1997.13(2):22-24
[9].王建，林秋萍，雷郑莉，贾斌，郭丽萍.气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量 分析试验室2002.21(3):27-29
[10].张五兵，胡祥娜，禹绍周.气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量食品科学仪分析用2003Vol.24:8124
[11].林渭海，崔素萍，宋玉华.气相色谱最优化分离多种有机氯、有机磷农药的研究 .黑龙江八一农垦大学学报2000，12(4):19-22
[12].许国旺.现代实用气相色谱法 化学工业出版社
随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留，保证食用安全成为重点。各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准。因此，研究农药多残留快速检测方法，对于保障食品安全具有重要意义。
有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于果蔬、棉花、茶叶和粮食等作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将主要针对茶叶中的农药残留测定方法进行探讨。
2.实验条件
2.1.菊酯:[1]
1.1主要试剂:丙酮(色谱级)，无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度230℃，ECD检测器温度300℃.程序升温:100℃，保留1min;以10℃/min升至220℃；再以8℃/min升至260℃，保留10min。色谱柱为DB-5柱，氮气流量为50ml/min(恒压)；面积外标法计算结果。
1.3 样品处理与净化:
1.3.1样品处理:将置于粉碎机中粉碎.准确称取100.00g样品倒入高速组织捣碎机中，加水适量，高速匀浆3min。取匀浆2.00g，加10ml丙酮，振荡30min，过滤于100ml的分液漏斗中.残渣用丙酮分四次，每次4ml，并用少许丙酮洗涤滤纸及漏斗.合并滤液，加入石油醚20ml，振摇1min，加入无水Na2SO4(20g/L)振摇1min，静置分层.弃去下层水溶液，将石油醚液缓缓放入约盛有10g无水Na2SO4的漏斗中，滤入三角瓶中，以少量石油醚洗涤三次，浓缩定容至5ml容量瓶中备用。
1.3.2净化:5.00ml提取液中加入0.5mlH2SO4，振摇，于1600r/min速度离心15min，取上清液待用.用GC-ECD分析。
2.有机氯和有机磷:[2]
2.1试剂与色谱条件:有机氯采用ECD检测器，色谱柱为0.3%OV—17，2.7%OV—210/chromosorbWHP柱；进样口及检测器温度为240℃；柱温为190℃；氮气流速为50ml/min；采用外标法，以峰高进行定量分析。试剂:丙酮，石油醚(30-60℃)，硫酸，无水硫酸钠，二氯甲烷，活性碳.有机磷采用FPD检测器，色谱柱为5%SE-30/chromosorbWAW柱；进样口及检测器温度为240℃；柱温为200℃；氮气流速为50ml/min；氢气流速为50ml/min；空气流速为50ml/min；进样量为2ul；混标浓度:敌敌畏、甲胺磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷均为10ug/ml。采用外标法，以峰高进行定量分析。
2.2样品前处理.所有样品均直接从菜场取得,取得后不经清洗,直接捣碎后进行前处理.有机氯测定前处理.取捣碎样品5g,以丙酮浸泡提取,再经石油醚萃取后,以硫酸磺化至无色,用无水硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠过滤,定容至10ml.有机磷测定前处理.取捣碎样5g与50g无水硫酸钠、0.3-0.5g活性碳混合振摇后，以二氯甲烷提取，提取液经过滤、挥干后，定容至10ml。所有有机氯、有机磷处理液均呈无色、透明状。
3.有机磷:[3]
3.1仪器和主要化学试剂:配FPD检测器，磷滤光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纤维头.五种有机磷农药由国家标准物质中心提供，敌百虫浓度为2.0mg/ml，敌敌畏浓度为1.0mg/ml，乐果浓度为1.1mg/ml，甲基对硫磷浓度为1.04mg/ml，对硫磷浓度为1.0mg/ml。
3.2色谱条件:毛细管柱为CBP10-M25-025(岛津公司).柱温起始80℃，保持1min，然后以每分钟10℃的速度升至230℃，保持9min，分流进样，分流比为25:1，载气用氮气，流速为2.4ml/min.氢气流速60 ml/min.空气流速60ml/min.气化室温度250℃.检测器温度300℃.固相微萃取条件；用纯水配制试验所需浓度的五种有机磷农药混合标准日夜，取15ml进行萃取试验.出峰顺序为敌百虫，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，对硫磷。
在检测农药残留上，摘录毛细柱产品如下:
注释:DB-1柱(固定相:100%聚甲基硅氧烷)相当于OV-101
DB-5柱(固定相:5%苯基95%聚甲基硅氧烷)相当于SE-52
3.结论
在农药残留量的检测上，仅用气相色谱会有检测器不同的问题，因而比较麻烦.采用GC-MS联用仪可避免此种问
题.而且，固相萃取技术在果蔬等农产品的农药多残留分析中成功使用，使检测步骤大大简化，时间缩短，灵敏度准确度提高.利用固相萃取-双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量，有广泛的应用前景。
参考文献:
[1].王龙根.蔬菜中6种菊酯农药残留的检测 .安徽农业科学，2004，32(1):91，108
[2].王洋.蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法 .武汉食品工业学院学报 1997.2:18-20
[3].田明.固相微萃取-气相色谱测定水中的五种有机磷农药.岛津分析通讯.2002.(2):6-8
4].GC-MS定性定量分析出口西兰花样品中毒死蜱的农药残留量. 岛津分析通讯.2002.(2):6-8
[5].GB13192-91，水质 有机磷农药的测定-气相色谱法
[6].高虹，赵真.气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留 山东环境 .1994，(4):9-11
[7].季玉玲，周达彪，王圣田，林国庆，孙美玲.气相色谱法测定蔬菜中多农药残留 南京农业大学学报，1997，20(3):96-100
[8].钱莹，苏小川.气相色谱法在有机磷农药残留量分析中的应用与进展.广西科学院学报，1997.13(2):22-24
[9].王建，林秋萍，雷郑莉，贾斌，郭丽萍.气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量 分析试验室2002.21(3):27-29
[10].张五兵，胡祥娜，禹绍周.气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量食品科学仪分析用2003Vol.24:8124
[11].林渭海，崔素萍，宋玉华.气相色谱最优化分离多种有机氯、有机磷农药的研究 .黑龙江八一农垦大学学报2000，12(4):19-22
[12].许国旺.现代实用气相色谱法 化学工业出版社