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采用水热法成功合成了一系列Bi2MoxW1-xO6(x=0～1)固溶体,通过XRD、DRS、FT-IR等方法对合成产物进行了表征.随着产物中Mo含量的增加,XRD图谱位于2θ=33°、47°、56°处的峰逐渐发生分裂,1(131)/1(200)比值先逐渐增大后缓慢降低;红外光谱的金属-氧键的振动频率由821 cm-1逐渐蓝移至842 cm-1.表明生成了互溶的固溶体;借助DRS测得样品的带隙分别为2.75、2.55、2.50、2.45、2.59、2.63 eV(x=0、0.25、0.50、0.75、0.9、1).可见光下,以罗丹明B为目标降解物进行了合成产物的光催化性能测试.结果显示:Bi2Mo0.75W0.25O6固溶体的光催化活性最高.固溶体特殊的结构和较窄的带隙是影响光催化效果的主要因素.