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采用差热分析，红外光谱和比表面积测定等方法考察了镍取代云母蒙脱石结构的热稳定性。结果表明，这种材料结构水的脱除发生在４５０℃以上。其单元层结构到１１００℃时也未被破坏。当焙烧温度从１００℃变化到８００℃时，其表面积仅损失２０％。根据表面羟基量随焙烧温度变化的规律，提出了表面羟基产生和变化的机理。