气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

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采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蒽-d10的回收率为85%—120%.以六氯苯(13C)为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5—10μg.l-1,检出限在0.25—0.30μg.l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9%—118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%—9.5%之间.
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