茄子中多种农药残留筛查能力验证

来源 :化学分析计量 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chen2591272
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通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考.样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈–水(体积比为3:7)复溶,直接过膜上机检测.HPLC–MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水–乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量.重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间.本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求.
其他文献
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建立高效液相色谱法同时测定化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量的方法.采用十八烷基键合硅胶填充柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈–0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为226 nm,进样体积为10μL.法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁与相邻杂质峰之间的分离度良好,其质量浓度分别在0.16~78.84、0.17~83.91、0.17~83.95μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系.平
建立凯氏定氮仪法测定植物营养液中铵态氮和硝态氮的方法.将10 mL植物营养液置于凯氏定氮管中,加入4.5 mol/L氢氧化钠溶液10 mL,利用锌–硫酸亚铁还原剂将营养液中硝态氮(NO3––N)转化为铵态氮(NH4+–N),经蒸馏后被定量吸收在硼酸溶液中,用标准酸进行滴定,计算营养液中总氮含量;不加锌–硫酸亚铁还原剂时,测定营养液中的NH4+–N含量,采用差减法计算出营养液中NO3––N含量.方法的检出限(以铵态氮计)为0.15 mg/L,硝态氮和铵态氮测定结果的相对标准偏差分别为1.23%~2.75%、
建立测定预熔型精炼渣中二氧化钛的二安替比林甲烷分光光度法.样品采用氢氟酸–盐酸–高氯酸分解,在盐酸介质中,加入抗坏血酸消除干扰,用二安替比林甲烷显色–分光光度计测定二氧化钛.二氧化钛的质量浓度在0.20~2.0μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为1.0000,检出限为0.026μg/mL.12次重复测定结果的相对标准偏差为1.01%~2.80%,加标回收率为98.45%~100.58%.用该方法测定GBW(E)010213精炼渣成分分析标准物质,测定结果的相对偏差为0.49%.该方法
建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠.称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸–氢氟酸–水的体积比为1:1:1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定.结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0~500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098%、0.000058%.钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8%
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基于我国32家A股上市商业银行2011—2018年的动态面板数据,采用系统GMM估计方法研究了金融创新对商业银行风险承担能力的影响.实证结果显示:金融创新程度和商业银行风险承担能力之间存在显著的“倒U型”关系,即随着金融创新程度的提高,商业银行风险承担能力会先增强后减弱,存在一个可使商业银行风险承担能力达到最强的最优金融创新程度;金融创新程度相同时,不同规模商业银行的风险承担能力具有异质性,截至2018年底,大型商业银行的风险承担能力比中小型商业银行更强;自2019年开始,中国商业银行的金融创新程度已经越
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对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定.根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》 和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定.不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度.当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.03