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采用高能球磨和热压工艺制备了纳米晶AgNi合金.该合金中的镍以两种方式存在:约1～2μm镍的微米相(Ⅰ)弥散分布于银基体和从基体银中脱溶的直径小于10nm镍的纳米相(Ⅱ).而基体银的晶粒尺寸平均为100nm左右.详细分析了球磨工艺参数(球料比、球磨时间)及合金的成分对组织的影响,并由此总结了较合适的工艺参数,为研究纳米晶电接触材料的电性能提供了理想的样品.