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建立了超声萃取-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留的分析方法。样品用V（正己烷）∶V（二氯甲烷）=1∶1混合溶液提取,超声（控制水浴温度为25℃）提取60min,采用硅胶和氧化铝净化,负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测,39种组分图谱在49min内能得到很好的分离。39种混合样品的检出限为0.003～0.10μg/kg;加标回收率为66.2%～118.6%;相对标准偏差为0.8%～18.2%。用于实际样品分析,结果令人满意。