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摘 要:探讨黄芩中黄芩苷的提取工艺。选取了酸沉法,考察了药材粒度、提取次数、提取时间和分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。
关键词:黄芩;黄芩苷;提取工艺;稳定性
1.方法原理
酸沉淀法是一种较为传统的分离纯化方法,其原理为黄芩苷溶于水,其化学结构中有葡萄糖醛酸,显弱酸性,溶于碱,遇较强的无机酸易析出,本法即利用了其在碱性溶液中溶解、在酸性溶液中析出的特性。其过程为水煎煮黄芩粗粉,酸调、静置将沉淀物过滤,再碱调至溶解后,加入乙醇搅拌过滤,最后再次酸调得黄芩苷结晶。此法已被广泛应用于黄芩苷的提取。
2.黄芩酸沉工艺的研究
用正交试验,以黄芩总苷含量(即沉淀量)为指标,选择浓缩液相对密度、加酸后的PH值、保温温度、保温时间、静置时间5个因素,每个因素各选2个水平,采用L8(27)正交表进行设计试验(表1)。
表1黄芩酸沉工艺因素水平表
称取黄芩饮片800g,第一次煎煮2h,第2、3次各煎煮1h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,将滤液平均分成8份,按表1酸沉工艺因素水平和表2酸沉工艺正交试验设计及黄芩总苷含量进行试验,以黄芩总苷含量(即沉淀量)为指标(表2)。
用正交试验的直观分析法进行分析,从R值的大小可知;因素的主次顺序为A>B>D>C>E。最优组合为A1B1C1D1E1。对上述资料进行方差分析见表3.
*P<0.05;**P<0.01
方差分析可见A,B,C,D均达到显著水平,仅E没达到,可以控制在任意水平。即最佳组合为:A1B1C1D1E1,可以浓缩至相对密度1.05~1.10,80°C测定,加稀盐酸调节PH1~2.80°C保温1h,静置24h之后达到最佳提纯效果。
关键词:黄芩;黄芩苷;提取工艺;稳定性
1.方法原理
酸沉淀法是一种较为传统的分离纯化方法,其原理为黄芩苷溶于水,其化学结构中有葡萄糖醛酸,显弱酸性,溶于碱,遇较强的无机酸易析出,本法即利用了其在碱性溶液中溶解、在酸性溶液中析出的特性。其过程为水煎煮黄芩粗粉,酸调、静置将沉淀物过滤,再碱调至溶解后,加入乙醇搅拌过滤,最后再次酸调得黄芩苷结晶。此法已被广泛应用于黄芩苷的提取。
2.黄芩酸沉工艺的研究
用正交试验,以黄芩总苷含量(即沉淀量)为指标,选择浓缩液相对密度、加酸后的PH值、保温温度、保温时间、静置时间5个因素,每个因素各选2个水平,采用L8(27)正交表进行设计试验(表1)。
表1黄芩酸沉工艺因素水平表
称取黄芩饮片800g,第一次煎煮2h,第2、3次各煎煮1h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,将滤液平均分成8份,按表1酸沉工艺因素水平和表2酸沉工艺正交试验设计及黄芩总苷含量进行试验,以黄芩总苷含量(即沉淀量)为指标(表2)。
用正交试验的直观分析法进行分析,从R值的大小可知;因素的主次顺序为A>B>D>C>E。最优组合为A1B1C1D1E1。对上述资料进行方差分析见表3.
*P<0.05;**P<0.01
方差分析可见A,B,C,D均达到显著水平,仅E没达到,可以控制在任意水平。即最佳组合为:A1B1C1D1E1,可以浓缩至相对密度1.05~1.10,80°C测定,加稀盐酸调节PH1~2.80°C保温1h,静置24h之后达到最佳提纯效果。