【摘 要】
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建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺甲基异恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)、泰乐菌素(TYL)和三氯卡班(TCC)等两类4种PPCPs残留的分析方
【机 构】
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中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室,广东广州510300
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建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺甲基异恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)、泰乐菌素(TYL)和三氯卡班(TCC)等两类4种PPCPs残留的分析方法.样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20％乙腈-5 mM乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)溶解,离心过膜,上机检测.以乙腈和5 mM乙酸铵(合0.1％甲酸)作为流动相,Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析.采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9～1.0×10-9和0.2×10-9 ～2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8％ ～96.5％,相对标准偏差小于9.8％.该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定.
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