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采用超声波提取，阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱．质谱定量检测食品中3种磺胺类甜味剂。方法对固相萃取条件，包括提取溶剂、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限低于10pg，平均回收率在88％以上。在0．01～50μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数大于0．9996。本方法可用于食品中磺胺类甜味剂的快速测定。