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目的
建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质中15种全氟磺酸以及全氟烷酸前体物质的方法。
方法血清中的目标化合物与四丁基铵硫酸氢盐结合后，以甲基叔丁基醚有机溶剂进行离子对提取，将收集的上清液用氮气吹干后用0.25 ml 1∶1甲醇和水溶液复溶，再经过0.2 μm尼龙滤膜净化，采用Waters ACQUITY™ BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7 mm)分离，在电喷雾负离子源(ESI–)和多反应监测模式(MRM)下进行测定。
结果在15种目标化合物中，全氟己基-2-次磷酸盐、全氟己基-全氟辛基-次膦酸盐、全氟辛基-2-次膦酸盐三种物质使用外标法定量，三个添加水平的回收率在41.01%～112.13%之间，RSD在1.80%～11.63%之间。其余的12种物质使用同位素内标法定量，两个添加水平的回收率在70.25%～127.51%之间，RSD均在1.23%～15.45%。15种待测物质的检出限在0.1～5.0 pg/ml之间，定量限在0.2～10.0 pg/ml之间。并且对10份人血清样品进行了目标化合物的检测，部分物质被检出，其中全氟-1-辛基磺酰胺、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺、N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸的浓度范围分别为﹤LOD～0.94 pg/ml、﹤LOD～10.08 pg/ml、﹤LOD～6.74 pg/ml、﹤LOD～1.04 pg/ml。
结论本方法简单、快速，灵敏度和准确度高，满足研究全氟磺酸及全氟烷酸前体物质人体负荷水平的需要。