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采用溶胶-凝胶法制备了纳米CoFe2O4／SiOz复合材料。利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和M6ssbauer效应研究了纳米复合材料结构、晶粒尺寸及磁性。结果表明，样品中CoFe2O4的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增加，非晶态SiO2的存在有效地抑制了CoFe2O4晶粒的生长。VSM结果表明，样品的比饱和磁化强度和矫顽力随CoFe2O4晶粒尺寸的增加而变大。M6ssbauer效应结果表明，随着热处理温度的提高，样品从超顺磁和磁有序的混合状态转变为完全的磁有序状态。