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摘要:白首乌是一种药食兼用的植物,主要产于黄河古道下游的滨海县,富含多糖、蛋白质和淀粉,并含有能调节和增强细胞免疫功能的甾体酯甙,以卵磷脂、肌醇磷脂及脑磷脂为代表的磷酯类化合物,对老年人动脉粥样硬化有预防作用的亚油酸等不饱和脂肪酸,以精氨酸为代表的人体必需氨基酸,及钾、磷、镁、铜、硒等微量元素和维生素A、F、G、B等为代表的维生素。白首乌具有滋肝补肾、强身壮体、养血补血、乌须黑发、收精敛气、生肌敛疮和润肠通便等众多功能,可用于久病虚弱、慢性风痹、腰膝酸软、贫血、肠出血、须发早白、神经衰弱、阴虚久疟、溃疡久不收口及老人便秘等方面的治疗。研究还发现,白首乌总甙及原生药粉均能显著降低血清总胆固醇,并能调节肝细胞内ATP酶、琥珀酯脱氧酶、6-磷酸葡萄糖酶等酶的活性,从而起到降血脂作用。
关键词:原子荧光 光度法测定 总砷量
中图分类号:TS207 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)02-0035-02
但是,由于实际用于生产白首乌制品的都是其生长于地下的块茎,土壤中的各种成份会通过直接影响块茎质量而影响到白首乌制品的质量,尤其是土壤中可能存在的有害元素,因此,从确保白首乌制品安全性方面考虑,有必要对白首乌制品中有害元素类型及其含量进行检测。
1 主要仪器与原料
双道原子荧光光度计:AFS3100型,北京科创海光有限公司;微波消解仪:WX-4000型,上海屹尧科技有限公司;食品粉碎机:MJ-25BM06A型,广东美的电器制造公司;电子分析天平:AL204型,梅特勒-托利多仪器公司。
(1)砷标准储备液:1000μg/mL,中国计量科学研究院;硝酸:GR,南京化学试剂有限公司;盐酸:GR,南京化学试剂有限公司;硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾和氢氧化钠等其它试剂均为分析纯;实验用水为一级水(电导率≤0.1μs/cm);白首乌制品:市售产品。
(2)仪器条件:光电倍增管负高压为300V;原子化高度为8mm,砷空心阴极灯电流为60mA,载气流速为400mL/min,屏蔽气流速为1000ml/min,读数延时为1s,读数时间为15s;读数方式为峰面积定量法。
(3)试样处理:饮片样品经粉碎后使用,粉体样品直接使用。精确称取0.2g左右的白首乌制品的粉体试样置于消解罐中,加入5mL硝酸后放入微波消解仪进行消解;消解完成后赶酸,并定容至10mL;向溶液中加入1mL盐酸,1mL抗坏血酸(10%)-硫脲(10%)混合液并静置,15分钟后进行测定。按相同过程进行空白实验。
(4)砷溶液标准曲线及其制备:砷标准储备液经稀释后得到1μg/mL的砷标准应用液;分别取0、100、200、400、800、2000μL砷标准应用液置于50mL容量瓶中,并依次加入5mL盐酸和5mL抗坏血酸(10%)-硫脲(10%)混合液,定容混匀并静置,15分钟后用原子荧光光度计测定其吸光度;作吸光度-砷浓度关系曲线,即得砷溶液标准曲线。
2 结果与讨论
2.1 线性范围与检出限
砷溶液标准曲线见图1。由图1可知,在2~40ppb范围内,总砷的标准曲线的相关系数为0.9996,呈现出很好的线性关系。以测定8次的标准空白溶液的3倍标准偏差计算,可以确定检出限为0.08ng/mL。
2.2 加标回收试验
取5份不同的样品,加入与之相近的砷标准溶液进行测定,各样品的回收率在95.6%-103.2%。
2.3 测定结果
分别用原子荧光光度法测定了不同厂家生产的10份白首乌制品样品中总砷含量(其中1~5为白首乌饮片,6~10为白首乌粉),结果见表1。
对照地方标准中规定的白首乌制品中总砷含量不超过0.3mg/kg的要求(DB32/T 2032-2012 地理标志产品滨海白首乌),由表1中数据可以看出,研究中所涉及的10种白首乌制品中总砷含量均低于标准规定值;没有去皮的白首乌制品中总砷含量略高于去皮的白首乌制品,说明白首乌皮中砷含量要高于块茎的其它部分。白首乌制品中含有的微量砷主要来自于土壤中的砷和含砷肥料的使用对首乌块茎的污染,由此也可见控制环境污染已成为进一步提高食品安全性的迫切要求。
参考文献
[1]曾郁敏,顾立刚,王玥琦,等.白首乌甙诱导肿瘤细胞凋亡的实验研究[J].中国中医药信息杂志,2000,7(6):25-27.
[2]宋俊梅,曲静然,丁霄霖.白首乌一般成分的研究[J].食品研究与发,2002,23(1):51-53.
[3]徐凌川,梁传东,吴明燕,等.白首乌糖类的提取及含量测定[J].山东中医药大学学报,2003,27(3):214-216.
关键词:原子荧光 光度法测定 总砷量
中图分类号:TS207 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)02-0035-02
但是,由于实际用于生产白首乌制品的都是其生长于地下的块茎,土壤中的各种成份会通过直接影响块茎质量而影响到白首乌制品的质量,尤其是土壤中可能存在的有害元素,因此,从确保白首乌制品安全性方面考虑,有必要对白首乌制品中有害元素类型及其含量进行检测。
1 主要仪器与原料
双道原子荧光光度计:AFS3100型,北京科创海光有限公司;微波消解仪:WX-4000型,上海屹尧科技有限公司;食品粉碎机:MJ-25BM06A型,广东美的电器制造公司;电子分析天平:AL204型,梅特勒-托利多仪器公司。
(1)砷标准储备液:1000μg/mL,中国计量科学研究院;硝酸:GR,南京化学试剂有限公司;盐酸:GR,南京化学试剂有限公司;硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾和氢氧化钠等其它试剂均为分析纯;实验用水为一级水(电导率≤0.1μs/cm);白首乌制品:市售产品。
(2)仪器条件:光电倍增管负高压为300V;原子化高度为8mm,砷空心阴极灯电流为60mA,载气流速为400mL/min,屏蔽气流速为1000ml/min,读数延时为1s,读数时间为15s;读数方式为峰面积定量法。
(3)试样处理:饮片样品经粉碎后使用,粉体样品直接使用。精确称取0.2g左右的白首乌制品的粉体试样置于消解罐中,加入5mL硝酸后放入微波消解仪进行消解;消解完成后赶酸,并定容至10mL;向溶液中加入1mL盐酸,1mL抗坏血酸(10%)-硫脲(10%)混合液并静置,15分钟后进行测定。按相同过程进行空白实验。
(4)砷溶液标准曲线及其制备:砷标准储备液经稀释后得到1μg/mL的砷标准应用液;分别取0、100、200、400、800、2000μL砷标准应用液置于50mL容量瓶中,并依次加入5mL盐酸和5mL抗坏血酸(10%)-硫脲(10%)混合液,定容混匀并静置,15分钟后用原子荧光光度计测定其吸光度;作吸光度-砷浓度关系曲线,即得砷溶液标准曲线。
2 结果与讨论
2.1 线性范围与检出限
砷溶液标准曲线见图1。由图1可知,在2~40ppb范围内,总砷的标准曲线的相关系数为0.9996,呈现出很好的线性关系。以测定8次的标准空白溶液的3倍标准偏差计算,可以确定检出限为0.08ng/mL。
2.2 加标回收试验
取5份不同的样品,加入与之相近的砷标准溶液进行测定,各样品的回收率在95.6%-103.2%。
2.3 测定结果
分别用原子荧光光度法测定了不同厂家生产的10份白首乌制品样品中总砷含量(其中1~5为白首乌饮片,6~10为白首乌粉),结果见表1。
对照地方标准中规定的白首乌制品中总砷含量不超过0.3mg/kg的要求(DB32/T 2032-2012 地理标志产品滨海白首乌),由表1中数据可以看出,研究中所涉及的10种白首乌制品中总砷含量均低于标准规定值;没有去皮的白首乌制品中总砷含量略高于去皮的白首乌制品,说明白首乌皮中砷含量要高于块茎的其它部分。白首乌制品中含有的微量砷主要来自于土壤中的砷和含砷肥料的使用对首乌块茎的污染,由此也可见控制环境污染已成为进一步提高食品安全性的迫切要求。
参考文献
[1]曾郁敏,顾立刚,王玥琦,等.白首乌甙诱导肿瘤细胞凋亡的实验研究[J].中国中医药信息杂志,2000,7(6):25-27.
[2]宋俊梅,曲静然,丁霄霖.白首乌一般成分的研究[J].食品研究与发,2002,23(1):51-53.
[3]徐凌川,梁传东,吴明燕,等.白首乌糖类的提取及含量测定[J].山东中医药大学学报,2003,27(3):214-216.