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摘要 : 光谱分析是一种快速、准确测定钢中化学元素的方法。文章根据在生产分析中应用较多的瑞士ARL公司ARL-3460型光电直读光谱仪操作手册以及日常操作经验，总结出了在分析低合金钢所含元素的过程中试样制备、故障处理、维护保养方面的方法，并阐述了操作过程中一些注意事项。在实际检验操作中，只有严格按照光谱分析的要点去做，才能保证分析数据的准确性，为提高实验室的检测能力提供了可靠的参考依据。
关键词: 光谱仪;试样制备;故障处理; 维护保养
中图分类号：O433文献标识码： A
直读光谱仪是快速分析金属材料的常用仪器之一，它具有快速、准确、精度高、多元素同时测定、检出限低、操作简单等优点1), 这些是化学分析法无法比拟的。传统的管线钢分析检测过程,是以手工化学分析也就是人们常说的“湿法分析”方法为主的。这种分析方法过程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大,已经不能满足时代的要求。我公司的ARL-3460型直读光谱仪可以定量分析片状、块状以及棒状的铁基样品，激发一次最多可以分析16个元素，包括Mn、Nb、V、Ti、Ni、Al、Cu等多种金属元素及Si、P、S、B等非金属元素。公司ARL-3460型直读光谱仪购置以来，担负生产检验任务较重，在生产检验中贡献极大。但在实验分析过程中，如何获得准确的检测结果，下面做出一些具体的分析探讨。
1 日常操作
1.1试样制备
试样制备是直读光谱分析的基础，也是最重要的工作。光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析结果造成很大影响。
注意事项：
⑴所取试样要有代表性，不能有砂眼、气孔、夹杂物等肉眼能够见到物理缺陷2）。
⑵磨样设备的选择。在生产检验量大时，选砂轮机效率较高。
⑶打磨试样用力要均匀，也要防止试样局部过热。
⑷试样打磨时,试样表面必须去掉1mm的厚度3），卷板达到0.4mm左右、管体达到0.7mm左右可将脱碳层的影响消除。4）
⑸砂轮机或砂带机粒度的选择。过细不易激发，过粗重复性差。一般选择60目，60目所制试样，样品表面纹路清晰、明了、平整、光洁，激发点周围颜色正常，分析结果精密度较好。5）
⑹选择质量稳定可靠地砂轮片或砂带供应商。砂轮片的质量对磨样的结果影响较大，若砂轮片的实际目数与标示不符，会导致检测结果的重复性较差。
⑺检查制备好的试样，表面光洁、平整、无油污。只有激发面平整，才能避免激发时因漏气导致扩散放电，而得出不合理数据。如果试样被油污污染，碳含量的检测值会明显增高。因此，被污染的砂轮片应及时更换或修磨。
1.2激发样品：
检验方法：GB/T 4336-2002；ASTM A751-2011
控样激发：选择国内标准化样块（有证物质），激发样块至少2个点，若检测值与标示值在标准GB/T 222-2006 规定范围内6)，则可以继续其他试样的检测；若激发多个点都无法选出符合上述条件的点，则应进行标准化（详见1.3）。
试样激发：将制备好的样品放在激发台上激发，每块试样至少激发2次，测试结果稳定，重复性好，偏差在标准范围内，即可进行数据处理。在激发过程中，注意倾听，若声音尖锐，则可能发生漏气，应该检查试样是否平整，及时更换激发位置或重新进行试样制备。若两人配合操作时，一人未将试样放好就关闭了激发台门，另一人电脑操作已经误点“Analyse”，应尽快按下“Stop”键，重新将试样放好后再激发。
注意事项：
⑴样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2 处，该处化学成份比较均匀， 结果具有代表性，测定准确度高7)。
⑵环境要求；温度：16~30℃，最佳温度：22℃，湿度：小于20~80%，最佳湿度：45%，允许最大温度变化±5℃。氩气纯度：优于99.995%
1.3标准化
标准化也叫漂移校正更新，是光谱分析操作的主要部分。光谱仪内不规则的微小物理变化(温度、湿度、氩气纯度等)会使工作曲线产生漂移，影响分析的准确性8)。标准化就是求工作曲线的漂移系数α、β值, 然后根据α、β值修正工作曲线，利用已建立完成的分析程序和分析任务对仪器进行校正，提高检测的准确性。
标准化对分析结果的影响见表1。
注意事项：
⑴通常标准化可以定期做，做标准化的频率由操作者根据实际情况决定。
⑵必须使用均匀性很好的标准化样品9)。
⑶标样激发前应仔细检查，确认编号与光谱仪相连计算机上提示的编号一致。
表1标准化对分析结果的影响(YSBS23202-2010为例)
2 故障及处理
2.1 现象1:
激发点为白点或灼斑,如图1。
原因分析: 这种情况多为氩气纯度不够或光谱仪内部管路堵塞导致的。
解决办法: ① 如果氩气纯度不够, 首先考虑更换气瓶，或若确定气源没有变化，需将氩气净化器净化再生; ② 对于仪器内部管路堵塞问题, 可以检查、清理氩气管路进行。
图110）
2.2现象2:
开机后出现四个窗口分别显示：① Alarm/Result Print Manager ② Instrument Status Reporter ③Line Communication Monitoring(Byte Level) ④Alarm Reporter
原因分析:注意观察警报内容, 根据提示做出判断，无报警内容时，不影响分析操作。
解决办法: 将上述四个窗口最小化，在所需界面下进行分析。
2.3现象3:
分析试样时碳含量过高
原因分析: ①透镜上的金属粉尘过多，不及时清洁；②清洁激发台用乙醇挥发也会使碳元素含量明显增多。
解决方法：打开激发台，用吸尘器清洁激发台。如果用乙醇清洁激发台后不能立即分析试样。12）
2.4现象4：
在F2界面激发试验时，突然退出，不能进入激发界面
原因分析：电子柜故障导致联机失败
解决办法：关闭电子柜开关，一分钟后再开启，重启电脑。
3 定期做好光谱仪的维护保养工作13）
3.1 每激发一次就清理一次钨电极；
避免激发产生的金属粉尘堆积影响后面的分析結果，不清理钨电极会导致检测结果的锰偏高，磷硫偏低。清理完电极要注意观察，必要时调整电极与激发面之间的距离，距离不合适对磷硫的影响较明显。
3.2 每周清理一次激发台；
清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的金属粉尘放电影响分析结果。清理时要提高责任心，小心玻璃制件易碎，垫圈易遗失，避免因部件缺失影响生产检验。
3.3 每月清理一次防尘网及滤气筒滤芯；
3.4 每半年进行一次狭缝定位（也称描迹）
ARL直读光谱仪迹线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等。因此需要定期进行描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置。狭缝定位有直接定位和积分定位两种，一般选用积分定位。
注意事项：
⑴描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
⑵旋转刻度盘时，不能来回拧，要一次旋转到目标值。
⑶做完描迹后，必须做标准化校正。
3.5 每年用无水乙醇（优级纯GR）擦拭透镜一次；
避免透镜上灰尘阻止光线的透过，影响测定结果的准确性。注意清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作。
3.6 每年进行一次氩气净化器再生；
光谱分析要求氩气的纯度不小于99. 99% 3），氩气净化器的净化效果直接影响分析检测的稳定性。建议每年或每两年进行一次再生。
3.7当水位低于筒的二分之一时给水泵加水至三分之二处。
激发台内置循环水冷却系统，观察需要时加蒸馏水。
4 结论
⑴ARL-3460直读光谱仪是美国热电集团瑞士ARL公司的产品。只要使用、维护得当, 一般情况下是比较耐用的。但在实际使用中难免会出现一些故障，我们要在实践中不断总结积累相关经验，才可以快速解决一些常见的仪器故障，提高设备在线生产能力，切实为生产保驾护航, 为企业运营提供有力的保障。
⑵检验员应按照要求规范操作，正确选择标准样品，适时对仪器进行校准、维护和保养，认真学习设备理论知识，努力提高操作技术水平，确保检测数据的准确、可靠。
参考文献
[1]杨航飞.直读光谱仪的性能特点比较[J].福建分析测试.2009(4).
[2]孙发松.试样对光谱分析准确度的影响和研究[J].山西冶金.2000(3).
[3]GB/T 4336-2002《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析（常规法）》[S].
[4]吴忧,刘志强.影响螺旋焊管光谱分析误差的因素[J].焊管.2008(9).
[5]陈贤红.火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳[J].江西冶金.2011(2).
[6]GB/T 222-2006《钢的化学成分允许偏差》[S].
[7]李敏.影响直读光谱仪分析质量的因素[J]江西建材.2011(4).
[8]陈清清.如何提高直读光谱分析的准确性[A]，九省二区第三届泛珠三角先进制造论坛论文集[C].2006.
[9]吴琴.ARL-3460光谱仪长期稳定性试验研究[J].现代制造技术与装备. 2008(4).
[10]王彦丽.ARL-3460直读光谱仪试样激发故障维修[J].设备管理与维修. 2011(S1).
[11]林学武, 黄晓兰.ARL - 3460 型直读光谱仪常见异常现象的处理[J].理化检验化学分册. 2005(5).
[12]罗 晔，王彦丽ARL－SMS－2000全自动光谱仪的故障处理及日常维护[J] .分析测试技术与仪器.2012(3).
[13]ARL-3460型直读光谱仪操作手册[S].
关键词: 光谱仪;试样制备;故障处理; 维护保养
中图分类号：O433文献标识码： A
直读光谱仪是快速分析金属材料的常用仪器之一，它具有快速、准确、精度高、多元素同时测定、检出限低、操作简单等优点1), 这些是化学分析法无法比拟的。传统的管线钢分析检测过程,是以手工化学分析也就是人们常说的“湿法分析”方法为主的。这种分析方法过程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大,已经不能满足时代的要求。我公司的ARL-3460型直读光谱仪可以定量分析片状、块状以及棒状的铁基样品，激发一次最多可以分析16个元素，包括Mn、Nb、V、Ti、Ni、Al、Cu等多种金属元素及Si、P、S、B等非金属元素。公司ARL-3460型直读光谱仪购置以来，担负生产检验任务较重，在生产检验中贡献极大。但在实验分析过程中，如何获得准确的检测结果，下面做出一些具体的分析探讨。
1 日常操作
1.1试样制备
试样制备是直读光谱分析的基础，也是最重要的工作。光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析结果造成很大影响。
注意事项：
⑴所取试样要有代表性，不能有砂眼、气孔、夹杂物等肉眼能够见到物理缺陷2）。
⑵磨样设备的选择。在生产检验量大时，选砂轮机效率较高。
⑶打磨试样用力要均匀，也要防止试样局部过热。
⑷试样打磨时,试样表面必须去掉1mm的厚度3），卷板达到0.4mm左右、管体达到0.7mm左右可将脱碳层的影响消除。4）
⑸砂轮机或砂带机粒度的选择。过细不易激发，过粗重复性差。一般选择60目，60目所制试样，样品表面纹路清晰、明了、平整、光洁，激发点周围颜色正常，分析结果精密度较好。5）
⑹选择质量稳定可靠地砂轮片或砂带供应商。砂轮片的质量对磨样的结果影响较大，若砂轮片的实际目数与标示不符，会导致检测结果的重复性较差。
⑺检查制备好的试样，表面光洁、平整、无油污。只有激发面平整，才能避免激发时因漏气导致扩散放电，而得出不合理数据。如果试样被油污污染，碳含量的检测值会明显增高。因此，被污染的砂轮片应及时更换或修磨。
1.2激发样品：
检验方法：GB/T 4336-2002；ASTM A751-2011
控样激发：选择国内标准化样块（有证物质），激发样块至少2个点，若检测值与标示值在标准GB/T 222-2006 规定范围内6)，则可以继续其他试样的检测；若激发多个点都无法选出符合上述条件的点，则应进行标准化（详见1.3）。
试样激发：将制备好的样品放在激发台上激发，每块试样至少激发2次，测试结果稳定，重复性好，偏差在标准范围内，即可进行数据处理。在激发过程中，注意倾听，若声音尖锐，则可能发生漏气，应该检查试样是否平整，及时更换激发位置或重新进行试样制备。若两人配合操作时，一人未将试样放好就关闭了激发台门，另一人电脑操作已经误点“Analyse”，应尽快按下“Stop”键，重新将试样放好后再激发。
注意事项：
⑴样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2 处，该处化学成份比较均匀， 结果具有代表性，测定准确度高7)。
⑵环境要求；温度：16~30℃，最佳温度：22℃，湿度：小于20~80%，最佳湿度：45%，允许最大温度变化±5℃。氩气纯度：优于99.995%
1.3标准化
标准化也叫漂移校正更新，是光谱分析操作的主要部分。光谱仪内不规则的微小物理变化(温度、湿度、氩气纯度等)会使工作曲线产生漂移，影响分析的准确性8)。标准化就是求工作曲线的漂移系数α、β值, 然后根据α、β值修正工作曲线，利用已建立完成的分析程序和分析任务对仪器进行校正，提高检测的准确性。
标准化对分析结果的影响见表1。
注意事项：
⑴通常标准化可以定期做，做标准化的频率由操作者根据实际情况决定。
⑵必须使用均匀性很好的标准化样品9)。
⑶标样激发前应仔细检查，确认编号与光谱仪相连计算机上提示的编号一致。
表1标准化对分析结果的影响(YSBS23202-2010为例)
2 故障及处理
2.1 现象1:
激发点为白点或灼斑,如图1。
原因分析: 这种情况多为氩气纯度不够或光谱仪内部管路堵塞导致的。
解决办法: ① 如果氩气纯度不够, 首先考虑更换气瓶，或若确定气源没有变化，需将氩气净化器净化再生; ② 对于仪器内部管路堵塞问题, 可以检查、清理氩气管路进行。
图110）
2.2现象2:
开机后出现四个窗口分别显示：① Alarm/Result Print Manager ② Instrument Status Reporter ③Line Communication Monitoring(Byte Level) ④Alarm Reporter
原因分析:注意观察警报内容, 根据提示做出判断，无报警内容时，不影响分析操作。
解决办法: 将上述四个窗口最小化，在所需界面下进行分析。
2.3现象3:
分析试样时碳含量过高
原因分析: ①透镜上的金属粉尘过多，不及时清洁；②清洁激发台用乙醇挥发也会使碳元素含量明显增多。
解决方法：打开激发台，用吸尘器清洁激发台。如果用乙醇清洁激发台后不能立即分析试样。12）
2.4现象4：
在F2界面激发试验时，突然退出，不能进入激发界面
原因分析：电子柜故障导致联机失败
解决办法：关闭电子柜开关，一分钟后再开启，重启电脑。
3 定期做好光谱仪的维护保养工作13）
3.1 每激发一次就清理一次钨电极；
避免激发产生的金属粉尘堆积影响后面的分析結果，不清理钨电极会导致检测结果的锰偏高，磷硫偏低。清理完电极要注意观察，必要时调整电极与激发面之间的距离，距离不合适对磷硫的影响较明显。
3.2 每周清理一次激发台；
清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的金属粉尘放电影响分析结果。清理时要提高责任心，小心玻璃制件易碎，垫圈易遗失，避免因部件缺失影响生产检验。
3.3 每月清理一次防尘网及滤气筒滤芯；
3.4 每半年进行一次狭缝定位（也称描迹）
ARL直读光谱仪迹线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等。因此需要定期进行描迹检查。元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置。狭缝定位有直接定位和积分定位两种，一般选用积分定位。
注意事项：
⑴描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
⑵旋转刻度盘时，不能来回拧，要一次旋转到目标值。
⑶做完描迹后，必须做标准化校正。
3.5 每年用无水乙醇（优级纯GR）擦拭透镜一次；
避免透镜上灰尘阻止光线的透过，影响测定结果的准确性。注意清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作。
3.6 每年进行一次氩气净化器再生；
光谱分析要求氩气的纯度不小于99. 99% 3），氩气净化器的净化效果直接影响分析检测的稳定性。建议每年或每两年进行一次再生。
3.7当水位低于筒的二分之一时给水泵加水至三分之二处。
激发台内置循环水冷却系统，观察需要时加蒸馏水。
4 结论
⑴ARL-3460直读光谱仪是美国热电集团瑞士ARL公司的产品。只要使用、维护得当, 一般情况下是比较耐用的。但在实际使用中难免会出现一些故障，我们要在实践中不断总结积累相关经验，才可以快速解决一些常见的仪器故障，提高设备在线生产能力，切实为生产保驾护航, 为企业运营提供有力的保障。
⑵检验员应按照要求规范操作，正确选择标准样品，适时对仪器进行校准、维护和保养，认真学习设备理论知识，努力提高操作技术水平，确保检测数据的准确、可靠。
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[2]孙发松.试样对光谱分析准确度的影响和研究[J].山西冶金.2000(3).
[3]GB/T 4336-2002《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析（常规法）》[S].
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[5]陈贤红.火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳[J].江西冶金.2011(2).
[6]GB/T 222-2006《钢的化学成分允许偏差》[S].
[7]李敏.影响直读光谱仪分析质量的因素[J]江西建材.2011(4).
[8]陈清清.如何提高直读光谱分析的准确性[A]，九省二区第三届泛珠三角先进制造论坛论文集[C].2006.
[9]吴琴.ARL-3460光谱仪长期稳定性试验研究[J].现代制造技术与装备. 2008(4).
[10]王彦丽.ARL-3460直读光谱仪试样激发故障维修[J].设备管理与维修. 2011(S1).
[11]林学武, 黄晓兰.ARL - 3460 型直读光谱仪常见异常现象的处理[J].理化检验化学分册. 2005(5).
[12]罗 晔，王彦丽ARL－SMS－2000全自动光谱仪的故障处理及日常维护[J] .分析测试技术与仪器.2012(3).
[13]ARL-3460型直读光谱仪操作手册[S].