食品安全检测应用高效液相色谱

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  高效液相色谱与质谱技术联用的优势
  液相色谱其主要优势体现在其能够将复杂混合物进行良好的分离,其分离纯度高,在各个学术领域都得到了广泛的使用。但是这种方式最大的缺点是不能对分离化合物的结构信息进行及时分析,需要在分离后提取化合物的样本再对其进行鉴定,才能对比未知化合物的性质。
  质谱技术能够对化合物的结构信息进行高度分析,并且需要的化合物的样本较少,尤其适合用于分析化合物的化学结构以及成分。但是质谱技术需要获得较为纯净的化合物样本。
  根据两种方式的使用性质,相关研究人员试图将这两种检测方式进行串联使用,采用取长补短的方式将两种方式的优点更好的发挥出来,弥补缺点。通过这种想法,液相色谱与质谱技术联用技术就此诞生。在这项技术中,将液相色谱作为将化合物进行分离的工具,而质谱检测成为了主要的检测手段。液相色谱与质谱联用接口将色谱与质谱进行连接,利用液相色谱的高度分离能力以及质谱的高灵敏度与选择性,对混合化合物进行分离、检测。这种检测方式已经成为了现代科学检测中一项重要的检测方式。
  由于液相色谱与质谱有鉴定、分离的有特点。随着近年来科技的不断发展,这项技术已经在食品安全分析检测中发挥着巨大的作用。国内外也出现了大量关于HPLC-MS对食品中有害成分的安全监测报道。就目前来说,我国也进行了串联四级杆液质联用对粮食种8种真菌毒素进行测定、三重串联四级杆液质混合监测糖果、牛奶中三聚氰胺含量等研究,都取得了良好的研究结果。
  试验研究
  本文采用液相色谱与质谱联合检测方式对核桃油中19种游离氨基酸进行检测,现报道如下。
  氨基酸标准品。19种纯氨基酸为: 纯氨基酸标准品:甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、丝氨酸(Ser)、脯氨酸(Pro)、撷氨酸(Val)、苏氨酸(Thr)、半肤氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、天冬酞胺(Asn)、天冬氨酸(Asp)、赖氨酸(Lys)、谷氨酸(Glu)、蛋氨酸(Met)、组氨酸(His)、苯丙氨酸(Phe)、精氨酸(Arg) ,酪氨酸(Tyr)、色氨酸(Trp)。
  样品处理。取核桃油样品1ml,加入10ml甲醇与水体积比例1:9溶液,提取核桃油样本中的氨基酸。将溶液进行搅拌5min,保证溶液混合均匀后静置15min等待提取,采用12000rpm离心转速进行离心,温度控制在5°C,时间应控制在15min。待离心完成后,采用氮气进行吹干,并采用2mL0.1%乙酸与甲醇体积比1:1溶液进行复溶,采用0.22μm的滤膜进行过滤测量。
  结果。在上述条件中,采用色谱与质谱优化,将19种氨基酸进行提取,绘制其标准曲线,具体结果如表2。结果表明,在线性范围0.1—2.5μg/mL以内。R>0.99,从而可以检测出限为0.001-0.05μg/mL。
  讨论。在此次研究中,采用了高效液相色谱与质谱进行联用的检测技术,对核桃油中19種游离氨基酸含量进行了检测。并对其中直接采用了体积比为19:1的0.1%甲酸以及乙氰作为流动相,对其进行C8柱反向液相色谱分离,并采用电喷雾对其中的离子源进行离子化处理,从而使其能够进行三重四级质谱测定,从而提高检测效果。在这项测量研究中,测量线性范围为0.1-2.5μg/mL,R>0.99,其中检出限为0.001-0.05μg/mL。这种检测方式能够更加简便的对氨基酸进行检验和测量,对试验结果的影响较小。
  总结
  食品是人们进行生命活动的物质基础,而食品安全对于人们的身体健康来说也是至关重要的。现代社会中,食品安全问题也频频发生,人们对食品的安全以及营养健康的要求也越来越严格。所以,采用高水平的检测技术作为食品安全的保障支柱是现代科学研究中一项不可或缺的工作。就目前来说,食品类型以及混合物也愈加复杂化,对食品中的多含量进行同时分离和检测,对类似物进行区分与检测也是食品成分分离检测中的一项重点研究内容,也是食品检测工作的难点所在。
  液相色谱与质谱技术联合使用具有液相色谱优秀的分离能力和质谱的良好鉴定能力,是现代进行食品成分安全监测定性的常用技术。
  本文通过对液相色谱以及质谱联合检测方式进行介绍,围绕食品检测方式,对食品中定性、定量的检测分析方式进行了一定的研究,主要试验项目为核桃油中19中氨基酸分离以及成分检测。检测结果显示良好,与我国现代食品安全检测标准相符。通过对这种检测方式进行不断的深入研究和实践,能够为以后的食品安全监测提供更好的标准,从而保证食品安全监测的质量。
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