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【摘要】通过湿法球磨,喷雾干燥,热处理,等离子体致密化四种工艺生产出可以用于生产的Al2O3—3wt%TiO2大颗粒球形纳米陶瓷粉末,讨论了表面活性剂,热处理,等离子体致密化等因素对产品性能的影响;所得产品流动性好,振实密度高,粒径为60μm左右。
【关键词】球形颗粒 纳米 表面活性剂
【中图分类号】TQ423 【文献标识码】A 【文章编号】1009-9646(2008)09(a)-0131-01
1 引言
常规纳米陶瓷粉末由于流动性差、振实密度小等原因,很难直接压制成高密度坯体,为提高烧结制品的密度,需要长时间的高温烧结,这样会导致晶粒长大,从而使材料失去纳米结构组织。大颗粒球形纳米陶瓷粉末,球形大颗粒尺寸为5-90μm,大颗粒内部为结合紧密的纳米颗粒,具有良好的流动性,振实密度高,能直接压制成高密度坯体,无需长时间的高温烧结,使材料保持纳米结构组织,从而提高韧性,大大降低烧结制品的脆性。
2 实验部分
2.1 实验原料及仪器
原料:粒径为70nm的Al2O3,TiO2纳米粉末、超纯净水、表面活性剂、氧化锆;
仪器:离心式喷雾干燥机、箱式电阻炉、等离子体致密化设备。
2.2 工艺流程
将平均粒径为70nm的Al2O3,TiO2纳米粉末按重量比配料后投入球磨机内,按照与纳米粉末的1:2的重量比注入超纯净水,按照总重量为纳米粉体的6wt%注入表面活性剂,按照与粉体1:1.5的重量比投入直径Φ8mm氧化锆球磨介质,球磨8小时;将球磨获得的水性纳米胶体进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为300℃,出风温度为150℃,流量为30kg/h,获得40μm的大颗粒球形纳米陶瓷粉末;将喷雾高燥的大颗粒球形纳米陶瓷粉末进行热处理,热处理设备为箱式电阻炉,热处理温度为800℃;将热处理后的大颗粒球形纳米陶瓷粉末进行等离子致密化,等离子发生装置功率为50kw,侧面送粉,送粉速度为30g/min,等离子发生气体为氩气加少量的氢气。
3 结果与讨论
3.1 表面活性剂
一般颗粒由静电作用力和范德华力作用聚合而成,相互作用力较小,形成硬团聚。克服硬团聚的关键在于尽可能地除去水分子和表面自由非桥接羟基,使颗粒产生排斥力而非吸引力,以避免团聚的产生。表面活性剂能够在粒子表面形成双电层,降低粒子表面自由能,抑制粒子团聚,形成单分散的球形颗粒。如果表面活性剂浓度过低,粒子表面只有部分被覆盖,外来粒子的表面活性剂就可以吸附在其空白位置上形成搭桥效应,引起颗粒团聚,粒度增加。浓度过时,形状不规整,有球形的,也有形成片状的,这是因为:表面活性剂浓度过高时,一方面会引起溶液粘度增大,胶粒移动困难,已成核的胶粒易于聚结,形成大颗粒;另一方面过量的表面活性剂之间产生桥联作用,使晶粒互相聚集长大。本实验所用的表面活性剂浓度为纳米粉体的6wt%。
3.2 热处理
喷雾干燥后所得产品中混有表面活性剂及残余水分,可能造成颗粒团聚,影响产品的性能。本热处理工艺除去了表面活性剂和残余水分,消除大颗粒球形纳米陶瓷粉末的纳米颗粒界面弛豫现象,并使大颗粒球形纳米陶瓷粉末内部的纳米颗粒连结,而大颗粒之间并没有连结。
3.3 等离子体致密化
常规纳米粉末的流动性极差,无法输入等离子体中或高速火焰中,即使能勉强送进去一些,这些质量极小的小颗粒难以进入粘性等离子中,另外,由于常规纳米粉末具有比表面积大和单个颗粒质量小的特点,在热喷涂时物理、化学性能会发生改变,结果是涂层质量很差。等离子体致密化进一步提高了大颗粒球形纳米陶瓷粉末的流动性和振实密度,并使大颗粒球形纳米陶瓷粉末多相更加均匀化、合金化。
4 结论
生产出大颗粒球形纳米陶瓷粉末,球形大颗粒。
【关键词】球形颗粒 纳米 表面活性剂
【中图分类号】TQ423 【文献标识码】A 【文章编号】1009-9646(2008)09(a)-0131-01
1 引言
常规纳米陶瓷粉末由于流动性差、振实密度小等原因,很难直接压制成高密度坯体,为提高烧结制品的密度,需要长时间的高温烧结,这样会导致晶粒长大,从而使材料失去纳米结构组织。大颗粒球形纳米陶瓷粉末,球形大颗粒尺寸为5-90μm,大颗粒内部为结合紧密的纳米颗粒,具有良好的流动性,振实密度高,能直接压制成高密度坯体,无需长时间的高温烧结,使材料保持纳米结构组织,从而提高韧性,大大降低烧结制品的脆性。
2 实验部分
2.1 实验原料及仪器
原料:粒径为70nm的Al2O3,TiO2纳米粉末、超纯净水、表面活性剂、氧化锆;
仪器:离心式喷雾干燥机、箱式电阻炉、等离子体致密化设备。
2.2 工艺流程
将平均粒径为70nm的Al2O3,TiO2纳米粉末按重量比配料后投入球磨机内,按照与纳米粉末的1:2的重量比注入超纯净水,按照总重量为纳米粉体的6wt%注入表面活性剂,按照与粉体1:1.5的重量比投入直径Φ8mm氧化锆球磨介质,球磨8小时;将球磨获得的水性纳米胶体进行喷雾干燥,喷雾干燥进风温度为300℃,出风温度为150℃,流量为30kg/h,获得40μm的大颗粒球形纳米陶瓷粉末;将喷雾高燥的大颗粒球形纳米陶瓷粉末进行热处理,热处理设备为箱式电阻炉,热处理温度为800℃;将热处理后的大颗粒球形纳米陶瓷粉末进行等离子致密化,等离子发生装置功率为50kw,侧面送粉,送粉速度为30g/min,等离子发生气体为氩气加少量的氢气。
3 结果与讨论
3.1 表面活性剂
一般颗粒由静电作用力和范德华力作用聚合而成,相互作用力较小,形成硬团聚。克服硬团聚的关键在于尽可能地除去水分子和表面自由非桥接羟基,使颗粒产生排斥力而非吸引力,以避免团聚的产生。表面活性剂能够在粒子表面形成双电层,降低粒子表面自由能,抑制粒子团聚,形成单分散的球形颗粒。如果表面活性剂浓度过低,粒子表面只有部分被覆盖,外来粒子的表面活性剂就可以吸附在其空白位置上形成搭桥效应,引起颗粒团聚,粒度增加。浓度过时,形状不规整,有球形的,也有形成片状的,这是因为:表面活性剂浓度过高时,一方面会引起溶液粘度增大,胶粒移动困难,已成核的胶粒易于聚结,形成大颗粒;另一方面过量的表面活性剂之间产生桥联作用,使晶粒互相聚集长大。本实验所用的表面活性剂浓度为纳米粉体的6wt%。
3.2 热处理
喷雾干燥后所得产品中混有表面活性剂及残余水分,可能造成颗粒团聚,影响产品的性能。本热处理工艺除去了表面活性剂和残余水分,消除大颗粒球形纳米陶瓷粉末的纳米颗粒界面弛豫现象,并使大颗粒球形纳米陶瓷粉末内部的纳米颗粒连结,而大颗粒之间并没有连结。
3.3 等离子体致密化
常规纳米粉末的流动性极差,无法输入等离子体中或高速火焰中,即使能勉强送进去一些,这些质量极小的小颗粒难以进入粘性等离子中,另外,由于常规纳米粉末具有比表面积大和单个颗粒质量小的特点,在热喷涂时物理、化学性能会发生改变,结果是涂层质量很差。等离子体致密化进一步提高了大颗粒球形纳米陶瓷粉末的流动性和振实密度,并使大颗粒球形纳米陶瓷粉末多相更加均匀化、合金化。
4 结论
生产出大颗粒球形纳米陶瓷粉末,球形大颗粒。