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通过高温固相反应合成了铌酸盐KCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂（摩尔分数5％）的KCa2Nh3O10，并通过离子交换反应制备出HCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂的HCa2Nb3O10采用X射线衍射、原子吸收光谱、扫描电镜等对所制得的样品进行了表征．在甲醇为电子给体、Pt为助催化剂的情况下，研究了催化剂HCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂的HCa2Nb3O10在紫外光辐射下分解水产氢的光催化活性，并讨论了引起催化剂活性差异的原因，