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建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。通过实验选择了测定质量数,测定Nb、Zr时,选择了氢氟酸加入量,并进行了测定酸度和基体效应实验。考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正,根据实验结果选择Cs为最佳校正内标。各元素测定下限为0.095-0.56 ng/mL,回收率为(n=20)为96%-108%。用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)进行样品对照分析,结果一致。实际样品测定的RSD在2.7%-7.3%之间。