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目的：建SPE—HPLC分析方法同时测定饲料中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇。方法：饲料样品经甲醇水溶液提取，正己烷脱脂，HLB固相萃取小柱净化后用HPLC分离测定。采用Xterra RP18色谱柱，乙腈-0．025％ H5PO4（48：52）为流动相，检测波长228nm。结果：己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇的检测限分别为0．02、0．02、0．01、0．02μg／mL；线性范围均为0．1～5．0μg／mL；萃取回收率≥80．5％；日间精密度≤2．5％。结论：所建方法准确、灵敏、简便，适用于饲