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探讨了采用机械合金化结合高温烧结法,以氧化锆为锆源、炭黑为碳源、镁粉为还原剂制备ZrC超微粉的可行性,采用XRD、SEM对ZrC的成分和形貌进行了观察和分析,并对采用氧化物制备难熔相进行了热力学分析对比。球磨过程中原料粉末不断细化,有助于氧化物与还原剂的紧密结合;随后的烧结过程中,可降低ZrC的生成温度,与其伴生的MgO有助于抑制ZrC颗粒的生长。以ZrO2为锆源,利用机械合金化和高温烧结可得到纯度较高且粒度为纳米级的ZrC粉末。