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利用微波消解-重铬酸钾分光光度法测定废水中的COD,研究了消解条件、测定条件、测量范围,并与重铬酸钾氧化法比较其精密度和准确度。结果表明:微波消解-重铬酸钾分光光度法测定COD在610nm处有最大吸收,在0~1000mg/L范围内符合朗伯比尔定律,相关系数为0.9996。方法回收率在97%~103%,精密度和准确度高,且实验时间短,毒性大的试剂加入量明显减少。