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采用酸催化的溶胶-凝胶法制备出了纳米TiO2光催化剂，以甲基橙的光催化降解为探针反应，评价了其光催化活性．运用XRD、TEM、FT—IR以及PL光谱技术对纳米TiO2的微晶尺寸、晶体结构、表面组成和性能进行表征．结果表明，400℃焙烧的TiO2纳米粒子的颗粒形貌为近球形，晶粒尺寸为11．69 nm，样品分散性良好的锐钛矿型结构．在光催化降解甲基橙的实验中，400℃焙烧的TiO2纳米粒子表现出最高的光催化活性，这与表征结果一致．此外，550℃和650℃焙烧的具有锐钛矿型和金红石型混晶结构的TiO2纳米粒子，