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【摘 要】本实验对溶媒回收塔的自动化控制进行研究。
【关键词】溶媒；回收塔；控制
精馏过程是利用混合液中各组分挥发度的不同，将各组分进行分离以提取达到规定纯度要求的产品[1-5]。精馏过程是一个非常复杂的过程，其关键设备是精馏塔。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔[6-10]。有板式塔与填料塔两种主要类型。溶媒能溶解气体、固体、液体而成为均匀混合物的一种液体。抗生素生产过程中大量使用有机溶剂。有机溶剂不加以回收不但造成浪费同时污染环境[11-12]。有机溶剂不经处理就排入大气，将会产生毒副作用，对人类和动植物造成危害。本实验对溶媒回收塔的自动化控制进行研究。
1.工艺要求和约束条件
要对精馏塔实施有效的自动控制，必须考虑质量指标、产品产量和能量消耗三方面考虑。
1.1质量指标
质量指标必须符合规定的要求。一般应使塔顶或塔底产品之一达到规定的纯度，如果产品质量不合格，它的价值就将远远低于合格产品。考虑质量的同时还应同时考虑产品的产量和能量消耗。溶媒主要指标为色度、密度、含量、酸度、蒸发残渣、水分等。溶媒最关键指标就是纯度。影响产品纯度的最重要因素之一是温度。
1.2产品产量指标
在达到一定质量指标要求的前提下，应提高回收率。提高回收率的同时，还必须考虑能量消耗。要使分离的产品质量越高，产品产量越多，所需的能量也就越大。
1.3能耗要求和经济性指标
精馏过程中消耗的能量，主要是再沸器的加热量和冷凝器的冷却量消耗。增加塔内的上升蒸汽是有利于提高产品回收率的，同时能量消耗也增大。在单位进料量的能耗增加到一定数值后，产品回收率就增长缓慢或者不增长。必须从整个经济效益来衡量质量指标、产品回收率和能量消耗三个指标。
1.4约束条件控制
常用的精馏塔限制条件为液泛限、漏液限、压力限及临界温差限等。气体从下往上流动，当气体的流速增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，愈积愈多，最后从塔顶溢出，称为液泛。产生液泛时的气体速度或连续相速度称为液泛速度。产生液泛的主要原因有气体流量加大到使得降液管内的液体升高到堰顶，管内的液体便不仅不能往下流，反面开始倒流回上层板，板上便开始积液，最后会使全塔充满液体；过量液沫夹带到上层板，若气体流量增加到一定程度，液层的加厚便显著起来，这种过量液沫夹带使泡沫层顶与上一层板底的距离缩小，终至全塔被液体充满。漏液是指筛板塔中气液两相接触过程当气速较小时，部分液体从筛孔直接落下的现象。漏液限也称最小气象速度限，当气象速度小于某一值时，将产生塔板漏液，板效率下降。要避免漏液，必须使气体分布均匀，使每个筛孔都有气体通过。为使气体分布均匀，应使筛板结构设计合理，并避免气速过小。精馏塔操作的环境温度的变化一般不大，但在采用风冷器作冷凝器时，则天气骤变与昼夜温差，对塔的操作影响较大，应采用内回流控制的方法予以克服。
2.精馏塔的整体控制方案
对于一个实际操作的二元精馏塔，在进料成分一定时，只要保证回流按照L=Vr-D的关系保持一定；底部产品流量B在液位调节作用下也可以保证B=F-D的物料平衡关系。能量关系因素V主要取决于再沸器加热量，但也取决于进料和回流的热焓。当回流温度恒定时，只须考虑进料设置温度或热焓自动调节系统。考虑到因冷凝器冷却量和环境等扰动因素而使能量平衡可能破坏，从而使塔压变化，因此在塔顶设置压力调节系统。
3.醋酸丁酯精馏回收控制
醋酸丁酯为无色透明液体，溶于大多数烃类化合物，25℃时溶于约120份水，相对密度（d2020）0.8826，沸点125～126℃，折光率（n20D）1.3951，闪点（闭杯）22℃，易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%～8.0%（体积）。在蒸馏塔回收中，对料液的pH值、蒸馏塔的人料温度、蒸馏塔塔底温度及塔中料液液位等重要参数都实行了闭环控制。自控系统主要流量计、pH仪、温度计、电磁阀、各PLC控制站和中控室上位监控计算机操作站组成，通过光纤以太网相连，与设备配套的PLC控制站采用MODUBUS通讯方式与PLc2撑通讯。将入料中加入氢氧化钠溶液调节PH，PH达到要求后进入加热系统进行加热。加热系统内设置温度计，将温度不断地传入中控室，当温度达到要求后，入料进入塔内。塔底温度控制是用蒸汽加热塔的底部，使塔底维持一定的较高的温度。塔底设置温度计，将温度不断地传入中控室，中控室同对蒸汽流量的控制对温度进行控制。塔内设置液位计，液位信息时时传入中控室，中控室通过对进料系统的控制完成对塔内液位的控制。
4.故障与报警
系统拥有报警功能，设备出现故障，上位机画面中会自动弹出一个报警提示窗口，显示报警的设备名称和报警状态。系统拥有泵的低液位停机保护、设备过载保护、塔内液位限、温度限报警等。当产线设备故障后，设备维护人员即可立即收到报警信息前往故障现场。
5.维护与保养
为防止设备性能劣化或降低设备失效的概率，按事先规定的计划或相应技术条件的规定进行的技术管理措施。对于一些精密仪表和探头必须定期维护与保养。仪表必须定期校正，探头必须专人定期清洗。
【参考文献】
[1]王佩琳.DMF萃取蒸馏分离C5工艺流程的改进[J].石油炼制与化工，1997（02）.
[2]赵晶莹，刘龙，王璐，张微微，孙兰兰.精馏分离技术及进展（续）[J].化工科技市场，2005（07）.
[3]宋海华，孙伟，王秀丽，王明涛.萃取精馏溶剂选择的研究进展[J].化学工业与工程，2002（01）.
[4]董红星，刘剑，裴健.加盐萃取精馏的研究进展[J].化工时刊，2004（05）.
[5]雷志刚，王洪有，许峥，周荣琪，段占庭.萃取精馏的研究进展[J].化工进展，2001（09）.
[6]郑英峨，姜华，赵维彭.萃取精馏法分离焦化苯中微量正庚烷精馏塔计算[J].化学工程，1995（02）.
[7]张志刚，徐世民，李鑫钢，张卫江.间歇萃取精馏技术的研究进展[J].化工进展，2004（09）.
[8]胡兴兰，温守东，周荣琪.萃取精馏溶剂筛选方法的评述[J].承德石油高等专科学校学报，2007（03）.
[9]顾正桂，章高健.用萃取精馏法从水溶液中回收乙醇[J].化学工业与工程，1993（04）.
[10]胡兴兰，周荣琪.萃取精馏技术及其在分离过程中的应用[J].化学世界，2009（07）.
[11]肖斌，肖文，罗建军，张猛，李波.间歇萃取精馏技术和进展[J].广州化工，2002（01）.
[12]刘建新，肖翔.萃取精馏技术与工业应用进展[J].现代化工，2004（06）.
【关键词】溶媒；回收塔；控制
精馏过程是利用混合液中各组分挥发度的不同，将各组分进行分离以提取达到规定纯度要求的产品[1-5]。精馏过程是一个非常复杂的过程，其关键设备是精馏塔。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔[6-10]。有板式塔与填料塔两种主要类型。溶媒能溶解气体、固体、液体而成为均匀混合物的一种液体。抗生素生产过程中大量使用有机溶剂。有机溶剂不加以回收不但造成浪费同时污染环境[11-12]。有机溶剂不经处理就排入大气，将会产生毒副作用，对人类和动植物造成危害。本实验对溶媒回收塔的自动化控制进行研究。
1.工艺要求和约束条件
要对精馏塔实施有效的自动控制，必须考虑质量指标、产品产量和能量消耗三方面考虑。
1.1质量指标
质量指标必须符合规定的要求。一般应使塔顶或塔底产品之一达到规定的纯度，如果产品质量不合格，它的价值就将远远低于合格产品。考虑质量的同时还应同时考虑产品的产量和能量消耗。溶媒主要指标为色度、密度、含量、酸度、蒸发残渣、水分等。溶媒最关键指标就是纯度。影响产品纯度的最重要因素之一是温度。
1.2产品产量指标
在达到一定质量指标要求的前提下，应提高回收率。提高回收率的同时，还必须考虑能量消耗。要使分离的产品质量越高，产品产量越多，所需的能量也就越大。
1.3能耗要求和经济性指标
精馏过程中消耗的能量，主要是再沸器的加热量和冷凝器的冷却量消耗。增加塔内的上升蒸汽是有利于提高产品回收率的，同时能量消耗也增大。在单位进料量的能耗增加到一定数值后，产品回收率就增长缓慢或者不增长。必须从整个经济效益来衡量质量指标、产品回收率和能量消耗三个指标。
1.4约束条件控制
常用的精馏塔限制条件为液泛限、漏液限、压力限及临界温差限等。气体从下往上流动，当气体的流速增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，愈积愈多，最后从塔顶溢出，称为液泛。产生液泛时的气体速度或连续相速度称为液泛速度。产生液泛的主要原因有气体流量加大到使得降液管内的液体升高到堰顶，管内的液体便不仅不能往下流，反面开始倒流回上层板，板上便开始积液，最后会使全塔充满液体；过量液沫夹带到上层板，若气体流量增加到一定程度，液层的加厚便显著起来，这种过量液沫夹带使泡沫层顶与上一层板底的距离缩小，终至全塔被液体充满。漏液是指筛板塔中气液两相接触过程当气速较小时，部分液体从筛孔直接落下的现象。漏液限也称最小气象速度限，当气象速度小于某一值时，将产生塔板漏液，板效率下降。要避免漏液，必须使气体分布均匀，使每个筛孔都有气体通过。为使气体分布均匀，应使筛板结构设计合理，并避免气速过小。精馏塔操作的环境温度的变化一般不大，但在采用风冷器作冷凝器时，则天气骤变与昼夜温差，对塔的操作影响较大，应采用内回流控制的方法予以克服。
2.精馏塔的整体控制方案
对于一个实际操作的二元精馏塔，在进料成分一定时，只要保证回流按照L=Vr-D的关系保持一定；底部产品流量B在液位调节作用下也可以保证B=F-D的物料平衡关系。能量关系因素V主要取决于再沸器加热量，但也取决于进料和回流的热焓。当回流温度恒定时，只须考虑进料设置温度或热焓自动调节系统。考虑到因冷凝器冷却量和环境等扰动因素而使能量平衡可能破坏，从而使塔压变化，因此在塔顶设置压力调节系统。
3.醋酸丁酯精馏回收控制
醋酸丁酯为无色透明液体，溶于大多数烃类化合物，25℃时溶于约120份水，相对密度（d2020）0.8826，沸点125～126℃，折光率（n20D）1.3951，闪点（闭杯）22℃，易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%～8.0%（体积）。在蒸馏塔回收中，对料液的pH值、蒸馏塔的人料温度、蒸馏塔塔底温度及塔中料液液位等重要参数都实行了闭环控制。自控系统主要流量计、pH仪、温度计、电磁阀、各PLC控制站和中控室上位监控计算机操作站组成，通过光纤以太网相连，与设备配套的PLC控制站采用MODUBUS通讯方式与PLc2撑通讯。将入料中加入氢氧化钠溶液调节PH，PH达到要求后进入加热系统进行加热。加热系统内设置温度计，将温度不断地传入中控室，当温度达到要求后，入料进入塔内。塔底温度控制是用蒸汽加热塔的底部，使塔底维持一定的较高的温度。塔底设置温度计，将温度不断地传入中控室，中控室同对蒸汽流量的控制对温度进行控制。塔内设置液位计，液位信息时时传入中控室，中控室通过对进料系统的控制完成对塔内液位的控制。
4.故障与报警
系统拥有报警功能，设备出现故障，上位机画面中会自动弹出一个报警提示窗口，显示报警的设备名称和报警状态。系统拥有泵的低液位停机保护、设备过载保护、塔内液位限、温度限报警等。当产线设备故障后，设备维护人员即可立即收到报警信息前往故障现场。
5.维护与保养
为防止设备性能劣化或降低设备失效的概率，按事先规定的计划或相应技术条件的规定进行的技术管理措施。对于一些精密仪表和探头必须定期维护与保养。仪表必须定期校正，探头必须专人定期清洗。
【参考文献】
[1]王佩琳.DMF萃取蒸馏分离C5工艺流程的改进[J].石油炼制与化工，1997（02）.
[2]赵晶莹，刘龙，王璐，张微微，孙兰兰.精馏分离技术及进展（续）[J].化工科技市场，2005（07）.
[3]宋海华，孙伟，王秀丽，王明涛.萃取精馏溶剂选择的研究进展[J].化学工业与工程，2002（01）.
[4]董红星，刘剑，裴健.加盐萃取精馏的研究进展[J].化工时刊，2004（05）.
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[7]张志刚，徐世民，李鑫钢，张卫江.间歇萃取精馏技术的研究进展[J].化工进展，2004（09）.
[8]胡兴兰，温守东，周荣琪.萃取精馏溶剂筛选方法的评述[J].承德石油高等专科学校学报，2007（03）.
[9]顾正桂，章高健.用萃取精馏法从水溶液中回收乙醇[J].化学工业与工程，1993（04）.
[10]胡兴兰，周荣琪.萃取精馏技术及其在分离过程中的应用[J].化学世界，2009（07）.
[11]肖斌，肖文，罗建军，张猛，李波.间歇萃取精馏技术和进展[J].广州化工，2002（01）.
[12]刘建新，肖翔.萃取精馏技术与工业应用进展[J].现代化工，2004（06）.