【摘 要】
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目的:研究紫红獐牙菜中5种酮类成分的分离及其含量测定。方法:采用大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺等柱色谱技术和重结晶方法对酮类成分进行分离纯化,应用NMR、紫外、质谱等
【机 构】
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兰州大学药学院,甘肃中医学院,兰州市第一人民医院,
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目的:研究紫红獐牙菜中5种酮类成分的分离及其含量测定。方法:采用大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺等柱色谱技术和重结晶方法对酮类成分进行分离纯化,应用NMR、紫外、质谱等波谱学方法进行结构鉴定;采用HPLC法测定含量,色谱柱为Alltimal C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.06%磷酸水溶液作流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:从紫红獐牙菜中分离得到5个酮类化合物,分别鉴定为:8-O-D-吡喃葡萄糖基-1,5-二羟基-3-甲氧基酮(S1)、Tetrahydrosertianolin(S2)、1,3,7,8-四羟基酮(S3)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(S4)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(S5),且这5种酮类成分分别在14~140μg/mL、6~60μg/mL、4~40μg/mL、5~50μg/mL、9~90μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9995、0.9997、0.9999、0.9996;平均回收率分别为99.72%、99.21%、98.92%、99.32%、98.80%,RSD均小于2%(n=5)。结论:所有化合物都为已经分离得到过的,HPLC法用于紫红獐牙菜酮类化合物的含量测定,简便、准确,重现性好,为紫红獐牙菜酮类化合物的研究提供理论依据,可作为紫红獐牙菜药材的质量控制方法。
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