【摘 要】
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采用加速溶剂同步萃取净化技术，建立了气相色谱-负化学源-串联质谱（GC-NCI-MS/MS）靶向测定香辛料中20种有机磷农药残留的方法。在萃取溶剂为80%乙腈水溶液，萃取温度为80 ℃、冲洗体积为60%萃取池体积、循环1次的加速溶剂萃取条件下，采用400 mg PSA、200 mg C18、60 mg GCB在线同步净化，在负化学源多反应监测模式（MRM）下测定，外标法定量。20种有机磷农药线性良
【基金项目】
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广东省基础与应用基础研究基金项目（2023A1515010998）；
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采用加速溶剂同步萃取净化技术，建立了气相色谱-负化学源-串联质谱（GC-NCI-MS/MS）靶向测定香辛料中20种有机磷农药残留的方法。在萃取溶剂为80%乙腈水溶液，萃取温度为80 ℃、冲洗体积为60%萃取池体积、循环1次的加速溶剂萃取条件下，采用400 mg PSA、200 mg C18、60 mg GCB在线同步净化，在负化学源多反应监测模式（MRM）下测定，外标法定量。20种有机磷农药线性良好(r2＞0.999)，检出限（LOD）在0.01 ～ 0.28 μg/kg之间，定量限（LOQ）在0.03 ～ 0.93 μg/kg之间。在0.4、4.0、8.0 μg/kg 3个加标水平下，20种有机磷回收率范围为75.63% ～ 107.42%，相对标准偏差在0.38% ～ 7.36%之间（n = 6）。该方法具有简单高效、灵敏度高且准确等优点，适用于香辛料中有机磷类农药残留检测。
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