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对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中痕量的Pb、Bi、B试验方法进行介绍。通过采用稀酸敞开式溶解,KMnO4-H2O2氧化还原的方式处理样品,通过基体匹配和分取稀释的方式消除基体干扰,再采用标准加入法对不同质量分数的样品进行测量,使Pb、Bi、B三元素测量结果相对标准偏差RSD均小于5%,加标回收率在90~105之间。