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对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下，生成4－硝基－4'-氯二苯甲酮的。通过多因素正交试验，确定最佳工艺条件为对硝基苛 ：氯苯：无水三氯化铝＝1.0:2.0:1.3(mol)，保温温度70℃，保温时间1.5h。收率为84．33％，含量99．36％。产品结构经红外光谱，核磁共振，质谱和元素分析测定证实。实验操作简单，分离容易。