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建立了LC—MS/MS法测定人血浆中格列美脲的浓度。采用C18色谱柱,以格列齐特为内标,流动相为2mmol/L乙酸铵溶液(含0.5%甲酸)-甲醇(27:73),电喷雾离子化源,选择性正离子多反应监测,检测离子分别为m/z491.2→m/z352.0(格列美脲)和m/z324.1→m/z127.2(格列齐特)。结果格列美脲在1~400ng/ml浓度范围内线性关系良好,相对回收率大于99.1%,提取回收率大于95.7%,日内和日间R如均小于10.1%。