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摘 要：本研究一种基于膜技术和化学共沉淀法相结合的纳米超顺磁性无损检测材料制备新方法，对制得的磁粒子进行表面修饰，然后通过加入表面活性剂对其进行改性后，得到分散性良好的高分子纳米磁性材料，这种具有磁性的高分子链状材料具有优良的显形特性，是一种良好的磁性无损检测材料。
关键词：磁性;无损检测;制备
引言
磁粉检测所使用的磁粉或磁悬液性能的高低对检测的灵敏度影响很大。所谓磁粉，是指以铁磁性物质为主要成分制成的颗粒状物质。磁悬液是把干磁粉调制在煤油或水等载液中制成的，一般以膏状或糊状供应并使用。以干磁粉直接作为缺陷显现介质的检测方法称为干法;以磁悬液作为缺陷显现介质的检测方法称为湿法。Fe3O4是磁粉或磁悬液的最重要组成成分和影响其性能的最关键指标。所以生产和制造粒子纯度高、磁性强、粒径分布均匀、成本较低的Fe3O4粒子，同时添加适当的复配成分和添加剂将能大大改善现有磁粉或磁悬液的性能。本研究一種基于膜技术和化学共沉淀法相结合的纳米超顺磁性无损检测材料制备新方法，对制得的磁粒子进行表面修饰，然后通过加入表面活性剂对其进行改性后，得到分散性良好的高分子纳米磁性材料，这种具有磁性的高分子链状材料具有优良的显形特性，是一种良好的磁性无损检测材料。
1 制备过程
采用微滤膜连续制备纳米Fe3O4是以Fe2+和Fe3+为原料，以NaOH溶液为沉淀剂，其离子反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4↓+4H2O。将足以满足反应系统pH值需要的浓度为1mol/L的沉淀剂，通过蠕动泵和PVDF膜组件连接起来，实现沉淀剂的循环，以达到连续生产的目的。图3-1是纳米Fe3O4连续制备的工艺流程图，将1000mL烧杯作为反应装置3，将PVDF膜组件4置于3中，并加入1000mL蒸馏水;在蠕动泵2的作用下，1中的OH—逐渐经膜扩散至3中，用酸度计监测其pH值;当pH值达到10-11时，搅拌下将混合均匀的原料溶液5，逐渐滴加至上述的蒸馏水中，并使其pH值保持在10-11;在反应的过程中，通入6中的N2进行保护，以防止生成的纳米Fe3O4粒子被氧化，反应结束后制得的粗产品依次经晶化、磁分离、洗涤、超声震荡和干燥处理制得纳米Fe3O4。图1是实验装置的实物图。
2 主要试剂
本实验所用主要试剂如表3-1所示。
3 应用过程
纳米磁性材料制备的产品对比市场上包括美国某知名品牌的10余种检测材料，包括黑磁膏，红磁粉，荧光磁粉等。
4 结论
本项目采用双滤膜连续制备超顺磁纳米磁性无损检测材料的方法操作简单、产率高、粒子纯度高，粒径分布均匀。研究成果能够发明一种纳米磁性无损检测材料，它具有超顺磁性、高分散性、粒径分布均匀，对裂纹检出率高、尤其对细小裂纹的检测有良好表现。
参考文献：
[1]崔升，沈晓冬，林本兰.共沉淀法制备纳米Fe3O4影响因素的研究.硅酸盐通报，2006，25（3）：48-51
[2]谢克难，游贤贵.纳米材料及其制备与应用.四川有色金属，1994，2：8-16
[3]英廷照，沈辉，章永化.球磨法制备四氧化三铁磁性粒子.机械科学与技术，1998，17（11）：147-151
[4]杨华，黄可龙，刘素琴.水热法制备的Fe3O4磁流体.磁性材料及器件，2003，34（2）：4-15
[5]邹涛，郭灿雄，段雪等.强磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能表征.精细化工，2002，19（12）： 707-710
作者简介：
朱小兵（1981—），宜春市特种设备监督检验中心，高级工程师，南昌大学，过程装备与控制工程专业，本科学士学位;
王磊（1984—），男，汉，吉林长春市，北京理工大学珠海学院，硕士，环境工程。
（宜春市特种设备监督检验中心，江西 宜春 336000）
关键词：磁性;无损检测;制备
引言
磁粉检测所使用的磁粉或磁悬液性能的高低对检测的灵敏度影响很大。所谓磁粉，是指以铁磁性物质为主要成分制成的颗粒状物质。磁悬液是把干磁粉调制在煤油或水等载液中制成的，一般以膏状或糊状供应并使用。以干磁粉直接作为缺陷显现介质的检测方法称为干法;以磁悬液作为缺陷显现介质的检测方法称为湿法。Fe3O4是磁粉或磁悬液的最重要组成成分和影响其性能的最关键指标。所以生产和制造粒子纯度高、磁性强、粒径分布均匀、成本较低的Fe3O4粒子，同时添加适当的复配成分和添加剂将能大大改善现有磁粉或磁悬液的性能。本研究一種基于膜技术和化学共沉淀法相结合的纳米超顺磁性无损检测材料制备新方法，对制得的磁粒子进行表面修饰，然后通过加入表面活性剂对其进行改性后，得到分散性良好的高分子纳米磁性材料，这种具有磁性的高分子链状材料具有优良的显形特性，是一种良好的磁性无损检测材料。
1 制备过程
采用微滤膜连续制备纳米Fe3O4是以Fe2+和Fe3+为原料，以NaOH溶液为沉淀剂，其离子反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4↓+4H2O。将足以满足反应系统pH值需要的浓度为1mol/L的沉淀剂，通过蠕动泵和PVDF膜组件连接起来，实现沉淀剂的循环，以达到连续生产的目的。图3-1是纳米Fe3O4连续制备的工艺流程图，将1000mL烧杯作为反应装置3，将PVDF膜组件4置于3中，并加入1000mL蒸馏水;在蠕动泵2的作用下，1中的OH—逐渐经膜扩散至3中，用酸度计监测其pH值;当pH值达到10-11时，搅拌下将混合均匀的原料溶液5，逐渐滴加至上述的蒸馏水中，并使其pH值保持在10-11;在反应的过程中，通入6中的N2进行保护，以防止生成的纳米Fe3O4粒子被氧化，反应结束后制得的粗产品依次经晶化、磁分离、洗涤、超声震荡和干燥处理制得纳米Fe3O4。图1是实验装置的实物图。
2 主要试剂
本实验所用主要试剂如表3-1所示。
3 应用过程
纳米磁性材料制备的产品对比市场上包括美国某知名品牌的10余种检测材料，包括黑磁膏，红磁粉，荧光磁粉等。
4 结论
本项目采用双滤膜连续制备超顺磁纳米磁性无损检测材料的方法操作简单、产率高、粒子纯度高，粒径分布均匀。研究成果能够发明一种纳米磁性无损检测材料，它具有超顺磁性、高分散性、粒径分布均匀，对裂纹检出率高、尤其对细小裂纹的检测有良好表现。
参考文献：
[1]崔升，沈晓冬，林本兰.共沉淀法制备纳米Fe3O4影响因素的研究.硅酸盐通报，2006，25（3）：48-51
[2]谢克难，游贤贵.纳米材料及其制备与应用.四川有色金属，1994，2：8-16
[3]英廷照，沈辉，章永化.球磨法制备四氧化三铁磁性粒子.机械科学与技术，1998，17（11）：147-151
[4]杨华，黄可龙，刘素琴.水热法制备的Fe3O4磁流体.磁性材料及器件，2003，34（2）：4-15
[5]邹涛，郭灿雄，段雪等.强磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能表征.精细化工，2002，19（12）： 707-710
作者简介：
朱小兵（1981—），宜春市特种设备监督检验中心，高级工程师，南昌大学，过程装备与控制工程专业，本科学士学位;
王磊（1984—），男，汉，吉林长春市，北京理工大学珠海学院，硕士，环境工程。
（宜春市特种设备监督检验中心，江西 宜春 336000）