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在水、有机相两相体系中，以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂，用KMnO4选择性氧化2，4-二甲基硝基苯（2，4-DMNB）制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响，当反应温度为95℃，反应时间为1h，n（2，4-DMNB）：n（KMnO4）：n（TBAB）=1：2．16：0．07时，3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41％。相同条件下，不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1，3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。