【摘 要】
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建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(IC-HG-AFS)测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的
【机 构】
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中国海洋大学化学化工学院,山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,燕山大学理学院
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建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(IC-HG-AFS)测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC(250 mm×4.1 mm,5.0μm)阴离子色谱柱,20 mmol/L碳酸氢钠溶液/2%乙腈为流动相,1.0 m L/min流速,可在8 min内同时分离检测硒代胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)、亚硒酸根Se(Ⅳ)和硒酸根Se(Ⅵ)。当4种形态的质量浓度范围为0~100μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,各形态的检出限分别为Se Cys 1.53μg/L,Se Met 1.72μg/L,Se(Ⅳ)0.30μg/L,Se(Ⅵ)1.06μg/L,相对标准偏差RSD均小5%(n=6),在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,4种硒形态化合物加标回收率在86.1%~105.3%之间。该方法测定海产品中的硒形态准确、可靠、简便灵敏,为科学有效地评价海产品质量和开展风险评估提供技术支撑。
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