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摘 要：应用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮，测定该方法检出限、准确度、精密度，以此探讨该方法在实际应用中与纳氏试剂法等方法的相比较所具有的优越性。
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮
气相分子吸收光谱法是20世纪七十年代兴起的一种简便、快速的分析手段，在我国也已经有二十几年的发展研究历史。经过实验方法和实验仪器的不断改进，目前已有六个符合环保部标准的测定方法。本文主要通过气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的检出限、准确度、精密度，以此探讨其方法在实际应用中的优点。
一、实验原理
1.方法概述
本方法依据HJ/T195-2005《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》。在25%盐酸介质中加入30%乙醇除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及氨盐氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。本方法适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
2.仪器与试剂
a.仪器：GMA3380气相分子吸收光谱仪。
b.溶剂：无氨水或电导率小于或等于0.5us/cm的去离子水，25%盐酸与30%乙醇混合液，次溴酸盐氧化剂。
c.标准溶液：500mg/L的氨氮标准储备液，用纯水稀释为2.00mg/L的氨氮标准使用液。
3.分析步骤
a.气相分子仪条件。波长：213.9nm；加热温度：关闭；进样方式：直接进样；样品泵转速：50.0rpm；试剂泵转速：40.0rpm。氧化剂泵转速：30.0rpm。
b.水样预处理。对于基体简单的水样，取10.0ml于样品反应瓶中，按仪器作业指导书操作；对于基体特别复杂的水样，按HJ/T195-2005《水质 氨氮的测定 气相分子法吸收光谱法》前处理后，再上机操作。
二、实验数据
1.校准曲线的绘制
外标法，以氨氮峰高对氨氮浓度绘制校准曲线。取2.00mg/L的氨氮标准使用液，在工作站中按表1设置自动稀释，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0.050mg/L至2.00mg/L，相关系数在4个9以上。
数据处理和计算：
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=a×H+b
C——样品浓度（mg/L）；a——校正曲线斜率；
H——样品峰高；b——校正曲线截距；
2.方法检出限
配制并测定浓度为0.00mg/L氨氮标准使用液11次，方法检出限见表3。
D.L=k’Sb/K
Sb-空白多次测得信息的标准偏差；K’-根据一定置信水平确定的系数，取3k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。
3.方法精密度
配制并测定浓度为0.200mg/L的氨氮标准溶液11次，方法精密度见表4。
4.方法准确度
配制并测定浓度为0.200mg/L的氨氮标准溶液11次，方法准确度见表5。
三、总结
通过实验数据分析，可以看出气相分子吸收光谱法与纳氏试剂光度法、水杨酸分光光度法相比检出限很低，其方法的准确度和精密度都很高，且在实际测定中测定速度快，对水样而言，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成； 测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握；所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低；方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐等试剂，无二次污染；抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰；测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限<0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。所以气相分子吸收光譜法在水中氨氮的测定中是具有实际应用价值的，值得推广。
（作者单位：安庆市环境监测中心站）
关键词：气相分子吸收光谱法；氨氮
气相分子吸收光谱法是20世纪七十年代兴起的一种简便、快速的分析手段，在我国也已经有二十几年的发展研究历史。经过实验方法和实验仪器的不断改进，目前已有六个符合环保部标准的测定方法。本文主要通过气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的检出限、准确度、精密度，以此探讨其方法在实际应用中的优点。
一、实验原理
1.方法概述
本方法依据HJ/T195-2005《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》。在25%盐酸介质中加入30%乙醇除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及氨盐氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。本方法适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
2.仪器与试剂
a.仪器：GMA3380气相分子吸收光谱仪。
b.溶剂：无氨水或电导率小于或等于0.5us/cm的去离子水，25%盐酸与30%乙醇混合液，次溴酸盐氧化剂。
c.标准溶液：500mg/L的氨氮标准储备液，用纯水稀释为2.00mg/L的氨氮标准使用液。
3.分析步骤
a.气相分子仪条件。波长：213.9nm；加热温度：关闭；进样方式：直接进样；样品泵转速：50.0rpm；试剂泵转速：40.0rpm。氧化剂泵转速：30.0rpm。
b.水样预处理。对于基体简单的水样，取10.0ml于样品反应瓶中，按仪器作业指导书操作；对于基体特别复杂的水样，按HJ/T195-2005《水质 氨氮的测定 气相分子法吸收光谱法》前处理后，再上机操作。
二、实验数据
1.校准曲线的绘制
外标法，以氨氮峰高对氨氮浓度绘制校准曲线。取2.00mg/L的氨氮标准使用液，在工作站中按表1设置自动稀释，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0.050mg/L至2.00mg/L，相关系数在4个9以上。
数据处理和计算：
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=a×H+b
C——样品浓度（mg/L）；a——校正曲线斜率；
H——样品峰高；b——校正曲线截距；
2.方法检出限
配制并测定浓度为0.00mg/L氨氮标准使用液11次，方法检出限见表3。
D.L=k’Sb/K
Sb-空白多次测得信息的标准偏差；K’-根据一定置信水平确定的系数，取3k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。
3.方法精密度
配制并测定浓度为0.200mg/L的氨氮标准溶液11次，方法精密度见表4。
4.方法准确度
配制并测定浓度为0.200mg/L的氨氮标准溶液11次，方法准确度见表5。
三、总结
通过实验数据分析，可以看出气相分子吸收光谱法与纳氏试剂光度法、水杨酸分光光度法相比检出限很低，其方法的准确度和精密度都很高，且在实际测定中测定速度快，对水样而言，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成； 测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握；所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低；方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐等试剂，无二次污染；抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰；测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限<0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。所以气相分子吸收光譜法在水中氨氮的测定中是具有实际应用价值的，值得推广。
（作者单位：安庆市环境监测中心站）