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基于Pb^2+对CaAl2O4:Eu^2+,Nd^3+纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4:Eu^2+,Nd^3+纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2+浓度的线性范围为6.0×10^-6mol·L^-1-8.0×10^-4mol·L^-1,回收率为97.7%-107.0%.该方法用于水中Pb^2+的测定,结果满意.