【摘 要】
:
经环氧化、开环重排、选择性氢化3步反应合成了 4-萜品醇.以异松油烯(4)为起始原料,廉价的双氧水和醋酸制备过氧乙酸氧化得到环氧异松油烯(3),3在2-甲基四氢呋喃溶剂中以纳米级氧化铝催化环氧开环重排得到1-异丙烯基-4-甲基-环己-3烯醇(2),然后在乙酸乙酯中用二氧化铂对2选择性催化氢化得到4-萜品醇(1).该工艺总收率37%,纯度98%以上,具有商业化价值.
【机 构】
:
浙江普洛家园药业有限公司,浙江金华 322118;浙江普洛得邦制药有限公司,浙江金华 322118
论文部分内容阅读
经环氧化、开环重排、选择性氢化3步反应合成了 4-萜品醇.以异松油烯(4)为起始原料,廉价的双氧水和醋酸制备过氧乙酸氧化得到环氧异松油烯(3),3在2-甲基四氢呋喃溶剂中以纳米级氧化铝催化环氧开环重排得到1-异丙烯基-4-甲基-环己-3烯醇(2),然后在乙酸乙酯中用二氧化铂对2选择性催化氢化得到4-萜品醇(1).该工艺总收率37%,纯度98%以上,具有商业化价值.
其他文献
对SG-80220SD数控卧矩平面磨床出现机床主轴工作时经常“抱死”、磨削工件表面有明显振纹及表面粗糙度超差等问题,结合日常维修经验,检查并分析主要原因,对处理方法进行探讨,提出修磨主轴轴颈和镀铬,研磨配刮滑动轴承轴瓦,以及调整轴承间隙等方法,消除振动故障,使机床运行正常,加工零件精度合格.
提出一种卧式数控镗铣床旋转任意角度后工件坐标系零点偏置自动补偿的方法,并进行了图形分析演算、坐标验证、程序编制以及试加工验证.该方法解决了工作台旋转后坐标系变化的技术难题,满足了圆形阵列分布特征和多面体工件自动化加工的生产要求,大大提升了加工效率.
通过对大扭矩摆角铣头的现状进行分析,结合用户实际需求和典型加工对象的工艺特点,对AB铣头摆角结构、主轴结构设计进行了优化改进,研制出高性能的AB摆角铣头,经过测试和实际加工验证,满足典型零件的加工需求.
针对MQ1350A外圆磨床加工高温镍基合金GH901阀杆效率低及砂轮修整器修磨砂轮存在的问题进行研究,改进设计了一种适用于磨削长杆类零件的在线砂轮修整器.顺利解决了磨削过程中需多次吊取工件才能对砂轮进行修整的问题,有效提升了磨削效率,减少了制造成本.同时降低了重复定位误差、规避了质量风险,对类似砂轮修整器功能拓展具有借鉴意义.
铰珩是发动机连杆大孔的精加工工序,能够提高孔的圆度和表面质量.铰珩磨头与机床主轴的联接采用7∶24锥柄定位,圆螺母锁紧刀柄法兰的结构.原有拆卸装置使用圆螺母扳手和锤子敲击的方式,存在易损坏机床主轴和操作安全隐患的问题.介绍了根据实际机床使用情况自主设计的一种铰珩磨头的拆卸工具.该工具适合在所有圆螺母锁紧结构的珩磨头拆装场合使用,具有极大的推广价值.
叙述了车削封头筒端面的自定心撑顶夹具的组成、制作及应用,该工装设计新颖、造价低微、操作简单,比以往直接用车床三爪撑紧加上摇动移动套筒带动回转顶尖顶紧工件进行车削的效率提高了30%以上,值得业内推广借鉴.
肉制品营养丰富,但极易腐败变质,亟需寻求绿色、高效的保鲜技术.ε-聚赖氨酸是一种天然抗菌肽,具有抑菌活性高、稳定性强、生物降解性高、安全性好等优点,在食品保鲜和防腐领域极具开发潜力.目前,基于 ε-聚赖氨酸与成膜材料联合制备的复合膜已成为防腐保鲜技术的研究热点.首先,综述了 ε-聚赖氨酸的基本性质、抑菌活性及抑菌机制;其次,探讨了 ε-聚赖氨酸对肉制品品质的系统影响;最后,重点介绍了 ε-聚赖氨酸与蛋白质、多糖、聚乙烯醇等制备的复合膜特性及其在肉制品保鲜中的应用进展.
氮杂环醇(Azacyclonol)属于含有氮杂环的二苯甲醇衍生物,具有良好的反应活性,广泛应用于有机合成、药物及特种材料制备等领域.综述了氮杂环醇的合成,依据起始物料比较了以4-吡啶甲酸乙酯、4-哌啶甲酸、N-乙酰基哌啶-4-酰基氯、4-氰基吡啶为原料制备氮杂环醇的4条合成路线.其中,以4-哌啶甲酸路线较优,具备工时短、能耗低、物料价廉易得、操作简便之特点,宜于工业化大生产.同时归纳了氮杂环醇在药物合成中的应用并展望了其发展趋势.为探究更经济、高效的氮杂环醇合成方法及下游医药产品开发提供借鉴意义.
以4\'-去甲基表鬼臼毒素和N-苄氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸为原料,通过酯化反应首次得到两种不同构型的拼接产物(3a、3b),其结构经1HNMR、13C NMR和ESI-MS确认.利用MTT法考察化合物3a、3b对HepG2、THP-1、Hela、MCF-7细胞的抑制活性.结果表明,化合物3a、3b对四种细胞都具有抑制作用,以化合物3b对THP-1细胞的作用最突出,其抑制强度是依托泊苷的16.5倍.
以2-羟基苯甲醛(4)为原料,在氢氧化钾催化下,与3-甲氧基苯乙酮(3)反应制得1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮(2),2在I2/DMSO体系中发生氧化关环反应得到3\'-甲氧基黄酮(1),产品结构通过核磁共振氢谱进行了表征确证.优化了反应条件:在第一步羟醛缩合反应中,氢氧化钾为催化剂,n(2-羟基苯甲醛):n(氢氧化钾)=1:5;在2-羟基查耳酮的氧化关环反应中:n(1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮):n(碘)=1.00:0.15,反应溶剂为二甲基亚砜